烷基官能化介孔固相微萃取涂层的合成与表征

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1、烷基官能化介孔固相微萃取涂层的合成与表征烷基官能化介孔固相微萃取涂层的合成与表征烷基官能化介孔固相微萃取涂层的合成与表征烷基官能化介孔固相微萃取涂层的合成与表征烷基官能化介孔固相微萃取涂层的合成与表征烷基官能化介孔固相微萃取涂层的合成与表征烷基官能化介孔固相微萃取涂层的合成与表征烷基官能化介孔固相微萃取涂层的合成与表征烷基官能化介孔固相微萃取涂层的合成与表征烷基官能化介孔固相微萃取涂层的合成与表征第45卷2009年第6期Vo1.452009No.6西北师范大学(自然科学版)JournalofNorthwestNormalUniversity(NaturalScience)65烷基

2、官能化介孔固相微萃取涂层的合成与表征饶红红,杜新贞,王雪梅,薛林科,陈慧(西北师范大学化学化工学院,甘肃兰州730070)摘要:采用一步法在碱性条件下以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,用正硅酸乙酯(TEOs)和有机硅烷偶联剂直接缩合制备了甲基官能化M—MCM一41和丙基官能化P—MCM一41.并用红外光谱(FT—IR),小角x射线衍射(SAXRD),扫描电镜(SEM),热重分析(TGA)和氮气吸附～脱附等方法对样品进行了表征.结果表明,甲基和丙基分别成功键合至介孔孔道表面形成了无机/有机介孔复合体.该复合体不仅保持了MCM一41高度有序的二维六方孔道结构,而且还具有较强

3、的疏水性,较高的热稳定性以及较大的比表面积,孔容和孔径.将所得材料作为固相微萃取(SPME)涂层与高效液相色谱(HPLC)联用对邻苯二甲酸二丁酯(DBP)具有较高的萃取效率.关键词:介孔二氧化硅;无机/有机介孔复合材料;固相微萃取中图分类号:TQ050.43文献标识码:A文章编号:1001—988X(2009)06—0065—04Synthesisandcharacterizationofmesoporoussilicasusingsolid—phasemicroextractionfibercoatingsRAOHong—hong,DUXin—zhen,WANGXue—mei,

4、XUELin—ke,CHENHui(CollegeofChemistryandChemicalEngineering,NorthwestNormalUniversity,Lanzhou730070,Gansu,Abstract:Organic～inorganichybridmesoporoussilicasofMCM一41withdifferentorganicfunctionalitiesofmethylandpropylarepreparedbythesingle—stepCO—condensationoftetraethylorthosilicate(TEOS)andorg

5、anotria1koxysIlaneusingcetyltrimethylammoniumbromide(CTAB)asthetemplateunderalkalineconditions.ThesamplesarecharacterizedbyFT—IR,SAXRD,SEM,TGAandN,adsorption—desorption.Theresultsshowthattheorganic—inorganichybridmaterialsstillpreserveadesirabletWO-dimensionalP6mmhexagonalstructureandhavestro

6、nghydrophobicity,highthermalstability,largespecificsurfaceareaandporevolume.Higherextractionefficiencytodibutylphthalate(DBP)areobtainedusingtheresultantalkylfunctionalizedMCM-41assolid—phasemicroextractionfibercoatings.Keywords:mesoporoussilicas;organic—inorganichybridmaterialssolid—phasemic

7、roextractionM41S是Mobil公司于1992年首次报道的全硅系列介孔材料l_1],它的出现引起了化学,材料,物理等不同领域科研工作者的热切关注.其中MCM一41由于具有均匀规整的六边形孔道结构,在介孔系列材料中孔径相对较小,具有良好的长程周期性和稳定的骨架等特征从而成为M4lS家族中最具代表性的一员.但由于纯硅MCM一41骨架呈中性,缺乏催化活性位和离子交换能力,因此研究的热点集中在对其进行修饰或改性处理上l3].目前,对介孔材料进行化学修饰的方法通常有两种:后嫁接