浸渍法提取苦皮藤素的工艺条件研究.pdf

《浸渍法提取苦皮藤素的工艺条件研究.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第４４卷第１期应用化工Ｖｏｌ．４４Ｎｏ．１２０１５年１月ＡｐｐｌｉｅｄＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙＪａｎ．２０１５浸渍法提取苦皮藤素的工艺条件研究黄四平，常丹，王小利，鲁彩云，常幡福（咸阳师范学院化学与化工学院，陕西咸阳７１２０００）摘要：用浸渍法提取苦皮藤素，探讨了影响提取效率的因素。结果表明，以甲醇作为提取剂，料液比１∶６ｇ／ｍＬ，６０℃浸提３次，每次６ｈ，提取效果最佳。关键词：苦皮藤素；提取；甲醇；浸渍法中图分类号：ＴＱ０１６．１；Ｏ６２９．９文献标识码：Ａ文章编号：１６７１－３２０６（２０１５）０１－００８５－０２Ｓｔｕｄｙｏｎｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｅｃ

2、ｈｎｏｌｏｇｙｏｆＣｅｌａｎｇｕｌｉｎｂｙｉｍｐｒｅｇｎａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄＨＵＡＮＧＳｉｐｉｎｇ，ＣＨＡＮＧＤａｎ，ＷＡＮＧＸｉａｏｌｉ，ＬＵＣａｉｙｕｎ，ＣＨＡＮＧＦａｎｆｕ（ＳｃｈｏｏｌｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＸｉａｎｙａｎｇＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｘｉａｎｙａｎｇ７１２０００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＵｓｉｎｇｄｉｐｐｉｎｇｍｅｔｈｏｄｔｏｅｘｔｒａｃｔＣｅｌａｎｇｕｌｉｎ，ｔｈｅｆａｃｔｏｒｓｏｆｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙａｒｅｄｉｓｓｃｕｓｓｅｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓ

3、ｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｏｐｔｉｍａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｆｏｒｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｗａｓｍｅｔｈａｎｏｌａｓａｇｅｎｔ，６０℃，１∶６ｇ／ｍＬｏｆｍａｔｅｒｉａｌｔｏｓｏｌｖｅｎｔ，ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｆｏｒ３ｔｉｍｅｓｒｅｐｅａｔｅｄｌｙａｎｄ６ｈｏｎｃｅ．Ｔｈｅａｉｍｉｓｔｏｐｒｏｖｉｄｅｔｈｅｒｅｆｅｒｅｎｃｅｆｏｒｏｐｔｉｍｉｚｉｎｇｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｃｅｌａｎｇｕｌｉｎ；ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ｍｅｔｈａｎｏｌ；ｉｍｐｒｅｇｎａｔｉｏｎ苦皮藤素是近年来被广泛应用的植物源杀虫１０１Ａ１Ｂ型鼓风干燥箱；ＲＥ５２ＡＡ旋

4、转蒸发器；剂，对哺乳动物低毒，对环境低残留，通过麻醉、拒食ＢＳ２２４Ｓ型精密电子天平；８００型离心机；３００目标和毒杀的作用消灭害虫，是从我国广泛存在一种多准分样筛；ＩＲＰｒｅｓｔｉｇｅ２１型傅里叶变换红外光谱仪。［１２］年生木质藤本植物苦皮藤中提取出来的。１．２实验方法苦皮藤属于卫矛科植物，其根皮具有杀虫活性，苦皮藤根皮清理杂质后阴干，１００℃烘干，粉是我国较有开发潜力的杀虫植物之一，其有效成分碎。将３０ｇ粉末装入烧瓶中，按料液比１∶６ｇ／ｍＬ［３］就是苦皮藤素。苦皮藤素从化学的提取、分离与加入甲醇，６０℃提取６ｈ，浸提３次。过滤，收集滤鉴定，到对害虫的毒杀、拒食、

5、麻醉的机理等方面已液，合并３次滤液，减压浓缩至浸膏状，恒重后称其经取得了很大的进步［４５］，并且其浸膏已经实现了工［８］质量，稀释后用ＨＰＬＣ测含量。［６］业化，但是有关其工艺过程研究较少，只有魏亚根据常用分析方法和目前能够得到有效成分对［７］丽等应用回流法进行了苦皮藤素的提取。照品的情况，评价指标确定为苦皮素Ａ的质量分数本文以陕西产的苦皮藤根皮为原料，应用耗能［７］和浸膏质量，采用综合指标。较低的浸渍法提取苦皮藤素，探讨了影响提取效率综合指标＝浸膏质量×浸膏中苦皮素Ａ的质的因素，以期为苦皮藤素的工业化提取提供参考。量分数１实验部分浸膏中苦皮素Ａ的质量分数＝（ＣＡ×稀释

6、倍数１．１试剂与仪器×Ｖ滤）／浸膏质量丙酮、甲醇、乙酸乙酯、石油醚、羧甲基纤维素式中ＣＡ———待测品中苦皮素Ａ的质量浓度，钠、薄层层析硅胶均为分析纯；苦皮藤，陕西省宁陕ｍｇ／ｍＬ；县火地塘产。Ｖ滤———滤液的体积，ｍＬ。收稿日期：２０１４０７２８修改稿日期：２０１４０８１４基金项目：陕西省教育厅项目（２０１３ＪＫ０９１８）；国家级大学生创新创业训练计划项目（２０１２１０７２２００６）；咸阳师范学院专项科研基金（１１ＸＳＹＫ１０６）作者简介：黄四平（１９７１－），男，陕西泾阳人，咸阳师范学院讲师，博士，主要从事有机化工和文物保护。电话：１３１５２３３７８９８，Ｅ－ｍ

7、ａｉｌ：ｈｕａｎｇｓｉｐｉｎｇ１９７１＠１６３．ｃｏｍ８６应用化工第４４卷Ｃ标×Ａ样中的杀虫有效成分破坏。因此，浸提温度选择ＣＡ＝Ａ标６０℃。式中ＣＡ———待测品中苦皮素Ａ的质量浓度，２．３浸提时间ｍｇ／ｍＬ；固定浸提温度为６０℃，固液比为１∶６ｇ／ｍＬ，浸Ａ样———待测品峰面积；提次数为３次，提取时间的影响见图２。Ｃ标———对照品中苦皮素Ａ的质量浓度，ｍｇ／ｍＬ；Ａ标———对照品峰面积。原料中苦皮素Ａ的质量分数＝（ＣＡ×稀释倍数×Ｖ滤）／原料质量２结果与讨论２．１浸提溶剂选择称取苦皮藤根皮粉末３０ｇ，分别加入１８０ｍＬ甲醇、