流动注射在线富集-FAAS测定合金钢中微量镍.pdf

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1、第23卷第9期化学研究与应用Vo1．23，No．92011年9月ChemicalResearchandApplicationSep．，2011文章编号：1004—1656(2011)09—1255~5流动注射在线富集．FAAS测定合金钢中微量镍汪艳芸，郑洪涛，吴超，汤志勇(中国地质大学材料科学与化学工程学院，湖北武汉430074)摘要：提出了流动注射在线离子交换富集．火焰原子吸收光谱法测定合金钢中微量镍的分析方法。在线离子交换采用双柱正向富集和反向洗脱流路方式，使用80目732强酸型阳离子交换树脂在酸度为0．1Omol／LHC1中富集样品中的Ni“，并用2．Omo~LHC

2、1洗脱。设计了流动注射在线离子交换富集双柱流路的操作程序，优化了各项仪器条件、化学条件及操作参数。用氟化铵有效地消除了大量基体铁的干扰。方法检出限为3．6ns／mL，Ni量在0．010～0．50p,g／mL范围内有良好的线性关系。方法应用于合金钢标样中微量Nj“的测定，结果与认定值相吻合。关键词：离子交换；流动注射；火焰原子吸收光谱法；镍中图分类号：0657．31文献标识码．^Determinationoftracenickelinalloybyflowinjectionsystemofon-lineprec0ncentrati0ncombinedwithFAASWANG

3、Yan—yun，ZHENGHong-tao，WUChao，TANGZhi—yong’(FacultyofMaterialScienceandChemistryEngineering，ChinaUniversityofGeoscienees，Wuhan，430074，China)Abstract：Amethodfordeterminationoftracenickelinalloybyflowinjectionsystemofon-lineion·exchangepreconcentrationcom·-binedwithflameatomicabsorptionspect

4、rometryWaSestablished．Inthisexperiment，sampleandreagentflowedfromthenarrowerendofthecolumntothebroaderendandtheeluentflowedthroughitinthereversedirectionbydouble·-columntominimizedisper·-sion，using80mesh732strongacidcationexchangeresininthe0．1Omol／LHC1on-lineion-exchangeenrichtheNiofsampl

5、es，and2．Omol／LHC1eluted．Thedoublecolumnmanifoldandoperatingprogramforon—lineionexchangeandflameatomicabsorptionspectrometryweredesigned，andchemicalconditionsandoperationparameterswereoptimized．ItcaneffectivelyeliminatealargenumberofCO-existenceofironbyNH4F．ThedetectionlimitofthemethodWaS3

6、．6ng／mLandthecalibrationcurvewasrectilinearover0．010～0．50mL．TheproposedmethodhasbeenappliedtothedeterminationoftraceNi“instandardalloyandexperi-mentalresultsareinagreementwiththecertifiedvalues．Keywords：ion-exchange；flowinjection；flameatomicabsorptionspectrometry；nickel镍是合金钢中重要的合金元素之一，它可以

7、增加钢的防腐性和抗酸性，还可以细化晶粒、增加提高钢的机械性能，增加钢的强度、韧性、耐热性，钢的硬度，因此要求其配制量准确。测定镍的方收稿日期：2010-09-02；修回日期：2010-12-16联系人简介：汤志勇(1957-)，男，教授，主要研究方向为原子光谱分析。Email：zytang@cu昏edu．cn1256化学研究与应用第23卷法有毛细管电泳．化学发光法¨j，催化动力学分光稳定性。本法操作简便快速，环境污染小，成本低光度法【2J，火焰原子吸收光谱法J，丁二肟重量廉；应用于实际样品的分析，获得了满意的结果。法等；火焰原