多壁碳纳米管预分离∕富集-FAAS法测定中药中Pb和Cd含量.pdf

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1、第45卷第8期化工技术与开发Vol.45No.82016年8月Technology&DevelopmentofChemicalIndustryAug.2016实验室与分析多壁碳纳米管预分离/富集-FAAS法测定中药中Pb和Cd含量李继文，纪晓婧，孙燕芳（河北农业大学理工学院，河北沧州061100）摘　要：用多壁碳纳米管对痕量铅和镉同时固相萃取，用火焰原子吸收光谱测定其含量。在最佳条件下，铅和-1-1-1-1镉的检出限分别为0.60μg·L、0.45μg·L，线性范围分别为15~300μg·L、10~400μg·L。对含有铅和镉各-1300μg·L的样品液平行测定10

2、次，相对标准偏差(RSD)分别为4.36%和3.78%。该法简单、准确、稳定性好，将其应用于中药中铅和镉的含量测定，结果较好。关键词：石墨烯；固相萃取；FAAS；铅；镉中图分类号：O652.6文献标识码：A文章编号：1671-9905(2016)08-0039-03中药中铅、镉是较为常见的2种易超标重金属，MWCNT，实验所需药品均为分析纯，所用水均共同的特点就是容易在体内蓄积，低浓度就能产生为二次去离子水。[1]毒害，引起多种疾病，因此，中药中铅、镉的痕量检所有玻璃仪器使用前均用10%HNO3浸泡至少测是非常有必要的。24h后用去离子水洗涤4次备用。固相萃取技术是

3、痕量分析中最常用的前处理方1.2　实验步骤法之一，其原理是将样品进行分离富集之后再进行含将30mg的MWCNT装入容积为3mL的固相萃[2]量检测，吸附剂是效果好坏的关键所在。碳纳米管-1取空柱中，两端加筛板。用2mol·L的HNO3溶液是近年来新兴的纳米碳材料的一种，独特的结构使之和去离子水清洗柱子，然后用10mL磷酸盐缓冲溶具有机械性能好、比表面积大、吸附能力强等优点，这液调节至所需酸度备用。[3-4]使其在固相吸附方面表现出了巨大的应用潜力。-1将含有Pb和Cd各300μg·L的样品液本文利用多壁碳纳米管（MWCNTs）作为固相调节至所需酸度，加入DDTC溶液

4、。振荡后以吸附剂，同时分离和预富集铅和镉，并用火焰原子吸-12mL·min的速度通过固相萃取柱。然后用2mL收法（FAAS）对富集效果进行了测定，研究了样品-1去离子水冲洗。真空抽干后，用1mol·L的HNO3pH值、流速等条件对富集效果的影响。结果表明，溶液2mL洗脱，FAAS进样测定。此方法选择性较好，富集效率、检测限等结果较满意，为痕量铅和镉的同时测定提供了新方法。2　结果与讨论1　实验部分2.1pH值1.1　主要仪器与试剂本文考察了pH值（2~10）对分析物离子回收率的影响。结果表明，回收率在pH=4~6的范围内AA-6300C型原子吸收分光光度计：铅、镉空

5、心最高且稳定，因此选择pH=6的酸度。阴极灯，特征谱线283.3nm、228.8nm，氘背景吸收光2.2　样品和洗脱液流速谱仪校正。-1pH3-3C型pH计，固相萃取空柱及筛板。不同流速的试验结果表明，0.5~2mL·min的基金项目：河北省科技支撑计划项目(13228124)；河北省教育厅青年基金项目(QN20131014)收稿日期：2016-05-3040化工技术与开发第45卷流速下，金属离子的吸附行为和回收率保持稳定，因的HNO3能完成有效洗脱。-1此，选择流速为2mL·min以提高效率。2.5　共存离子干扰2.3　样品体积在测定条件下，设定相对误差为5%，对

6、样品平行考察不同体积的样品（20~300mL）条件下的回测定5次，研究多种共存离子对富集作用的影响，结收率，结果表明样品体积小于150mL时回收率较好果如表1所示，共存离子对测定结果基本没有影响。（＞95%），考虑到富集效率和分析时间，选择20mL2.6　准确度、线性范围和检出限进行常规分析。试验结果表明，Pb和Cd各自的检测限度2.4　洗脱液-1-1为0.60μg·L和0.45μg·L。样品体积为考察洗脱液的浓度和体积对回收率的影响，结20mL时，Pb和Cd的校准曲线的线性范围分别是-1-1-1果表明，1mol·L的HNO3溶液足以有效洗脱（＞15~300μg·L

7、、10~400μg·L。10次重复实验的95%），不同体积（2~10mL）的洗脱液试验表明，2mL相对标准偏差分别是4.36%和3.78%。表1共存离子的影响-1共存离子浓度/μg·L添加物共存离子/待测离子Pb回收率/%Cd回收率/%+Na3,000,000NaCl10,00096.5±3.298.2±3.3+K3,000,000KCl10,00095.4±3.396.2±3.12+Ba30,000BaCl210095.5±3.395.8±3.52+Co30,000Co(NO3)2·6H2O10095.6±3.296.4±3.32+Ni30,000Ni(NO3