螺旋藻预富集faas测定干制品浸出液中的痕量铜

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1、万方数据螺旋藻预富集-FAAS测定干制品浸出液中的痕量铜李加兴1，傅伟昌1，曾雪峰2，陈双平31(吉首大学食品科学研究所，湖南吉首，416000)2(中南林业科技大学食品科学学院，湖南株洲，412006)3(湖南老爹农业科技开发股份有限公司，湖南吉首，416000)摘要建立了螺旋藻预富集一火焰原子吸收光谱法测定干制品浸出液中的痕量铜的方法，讨论了螺旋藻的预处理方法、用量、颗粒大小、洗脱剂类型、洗脱剂浓度、洗脱流速、pH值等对干制品中痕量铜富集效果的影响。结果表明，在交换柱内径为0．8cm、柱高为15cm、螺旋藻用量为2g、pH值6的条件下，干制品浸出液流速为10mL／min时，用0．6mo

2、l／LHCl以6mL／min的速度洗脱，可对Cu2+进行高效富集。用该方法测定几种干制品中的痕量铜，当n一6时，SD为0．00002～O．00009，RSD为2．5％～4．2％，特征浓度为0．059}tg／L，加标回收率为97％～103％。关键词火焰原子吸收光谱法，螺旋藻，预富集，铜螺旋藻(Spiralalgae)细胞壁是由纤维素、果胶质、藻酸铵岩藻多糖和聚半乳糖硫酸酯等多层微纤维组成的多孔结构，具有较大的表面积【1]。细胞壁上的多糖、蛋白质、磷脂等多聚复合体给藻类提供了大量可以与金属离子结合的官能团(如氨基、硫基、巯基、羧基、羰基、咪唑基、磷酸根、硫酸根、酚、羟基、醛基和酰氨基等)，这些

3、官能团能合理排列在具有较大表面积的藻类细胞壁上，可与金属离子形成配位键而络合吸附金属离子；细胞壁上还带有一定电荷和粘性，大大增强了对金属离子的吸附能力[2~4]。近年来，许多学者对螺旋藻生物富集能力作了大量研究，如刘志礼等人[5]对几组螺旋藻富集金属元素进行模拟试验证明：富集金属元素的途径主要有细胞吸收和吸附。林荣根等人[6]对螺旋藻干粉吸附水溶液中Cu2+的动力学和溶液pH值的影响进行研究，结果表明：螺旋藻吸附Cu2+分2步进行，第1步速度快，被认为是金属离子与藻表面的物理吸附；第2步速度慢，为化学吸附过程。李建宏等人[7]对极大螺旋藻富集重金属的机理进行研究，结果显示藻体在任何状态下都

4、具有相似的吸附能力，对C02+、Ni2+、Zn2+、Cu2千的富集效果均十分显著。药食两用植物干制品如枸杞、茶叶、金银花、杭白菊等具有显著的保健特性，逐渐被越来越多的消费者认同，并被广泛应用于中药、保健食品和日常生活品领域。这些干制品在生长、采收、加工、贮藏等环节易受重金属污染，但由于重金属离子浓度较低、难以检第一作者：硕士。教授。收稿日期：2008--01--22，改回日期：2008一07一072008V01．34No9(TotoI249)测而往往被忽略，存在一定程度的质量隐患。因此，鉴于螺旋藻对重金属具有优越的生物富集性能，本文对螺旋藻预富集一火焰原子吸收光谱法测定干制品浸出液中的痕量

5、铜的方法进行研究。1实验材料与方法1．1仪器与试剂TAS一986型原子吸收分光光度计，北京普析通用仪器有限责任公司；铜空心阴极灯，河北衡水宁强光源厂；SHC—C恒温振荡仪，江苏金坛市富华仪器有限公司；酸式滴定管，内径0．8cm；螺旋藻，河北省北方生物有限公司；1mg／mLCu2十标准溶液、HCl、NaOH、CH。OH等试剂，分析纯或优级纯；枸杞、茶叶、金银花、杭白菊等干制品，市售。1．2螺旋藻柱的制备称取2g粉碎后的螺旋藻，分别采用250mL不同浓度的HCI溶液定容，在振荡仪上振荡4h，然后采用湿法装拄至内径0．8cm、柱高15cm的酸式滴定管中，先用20mL0．5mol／L的HCI洗去杂

6、质，再用蒸馏水反复清洗至pH为6时备用。1．3螺旋藻富集Cu2+实验步骤在500mL容量瓶中准确加入2肚gCu2+标准溶液，采用蒸馏水定容，通过漏斗注入螺旋藻柱中，控制螺旋藻的吸附速度进行Cu2+的富集。富集完毕后，HCl溶液以一定流速洗脱掉吸附在螺旋藻上的痕量铜，然后用10mL容量瓶对洗脱液进行定容，得到0．2／-g／mL的Cu2+，再用火焰原子吸收光谱法测定。1．4干制品浸出液的制备万方数据分别准确称取1g金银花、杭白菊、枸杞、茶叶干制品，用90℃以上的蒸馏水浸泡30min后进行过滤，采用500mL的容量瓶定容，待其完全冷却时过柱富集Cu2+，最后用火焰原子吸收光谱法进行测定。1．5原

7、子吸收光谱器工作条件灯电流5mA，波长324．7nm，狭缝宽度4nm，燃烧器高度6mm，燃烧气乙炔流量1400mL／min。2结果与讨论2．1实验条件的优化2．1．1螺旋藻的预处理条件2．1．1．1螺旋藻除杂液的选择用粉碎机将螺旋藻粉碎成黄豆大小的颗粒，分别采用250mL的0．5mol／mLHCl、0．5mol／mLNaOH和无水CH。0H加入5mL浓HCl浸泡振荡4h后进行湿法装拄，用20mL的0．5mol／mL的HC