毛细管电色谱法测定果蔬中粉唑醇对映体的含量.pdf

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1、第28卷第4期化学研究与应用Vo1．28，No．42016年4月ChemicalResearchandApplicationApr．，2016文章编号：1004—1656(2016)04-0544-04毛细管电色谱法测定果蔬中粉唑醇对映体的含量张宏福，李来生，曹志刚，曾春，李良，刘琳珍(1．南昌大学化学学院，江西南昌330031)(2．南昌大学分析测试中心，江西南昌330047)摘要：采用原位聚合反应，制备一种磺丁基醚-B一环糊精修饰甲基丙烯酸聚合物毛细管手性电色谱开管柱(SECDP)。采用该电色谱柱，并在流动

2、相中添加少量磺丁基醚$一环糊精，利用固定相和流动相中的磺丁基醚B一环糊精的协同作用，成功地拆分了手性农药粉唑醇对映体。考察了添加剂浓度、pH值、施加电压、温度及有机调节剂的含量对手性分离的影响，初步优化了开管电色谱柱拆分粉唑醇对映体的条件。优化的流动相组成为10mmol·L硼酸钠(pH=9．2)，含3．0mmol·L磺丁基醚B一环糊精和体积分数为15％甲醇，施加电压I5kV，温度20~C，压力进样(3psix3S)，检测波长204nm。在上述条件下，粉唑醇对映体分离度可达1．85，分析时间仅为8—12min。黄

3、瓜、梨、苹果和西红柿果蔬样品用乙腈提取，磁性石墨化碳净化，在上述优化条件下测定果蔬中粉唑醇对映体的残留量。粉唑醇对映体在1．3～250Ixg·mL范围呈良好的线性关系，线性回归方程为：第一个对映体Y1=92．56+176．81x。，：0．9993；第二个对映体Y2=46．46+177．97x2，r2=0．9998。固定相和流动相中带负电荷的磺丁基醚]B一环糊精不仅能提供较强正向电渗流(EOF)，同时有较高的手性分离选择性。所发展的开管毛细管电色谱方法是一种操作简单，分离测定快速，溶剂耗量小，测试成本低，环境污染

4、小的方法。关键词：毛细管电色谱法；甲基丙烯酸酯原位聚合物基质；磺丁基醚B一环糊精；手性农药分离；粉唑醇对映体；食品安全分析中图分类号：06577文献标志码：ADeterminationofflutrifolenantiomersresidueinfruitsandvegetablesbycapillaryelectrochromatographyZHANGHong．fu，LILai．sheng’¨，CAOZhi—gang，ZENGChun，ULiang。，LIULin-zhen(1．CollegeofChemi

5、stry，NanchangUniversity，Nanchang330031，china；(2．CenterofAn,．flysisTesting，NanchangUniversity，Nanchang330047，china)Abstract：Anovelsulfobutylether一cyclodextrinchiralopen—tubularcapillarycolumn(SECDP)forelectroehromatgraphywaspre-paredbymethacrylatepolymerizati

6、oninsitu．TheSECDPcolumnwassuccessfullyusedforenantioseparationanddeterminationofchiralpesticideflutriafolenantiomersthroughthesyner~sticefectsofsulfobutylether口一cyclodextrininboththestationaryandmo-bilephasesbycapillaryeletrochromatography(CEC)．Someeffectfac

7、tors，suchaschiraladditiveconcentration，pHvalue，theap—pliedvoltage，temperatureandorganicmodifiercontentontheresolutionofflutriafolenantiomerswereinvestigated．Theoptimizedconditionswereasfollows：amobilephasewasconsistingof10mmol-Lsodiumborate(pH=9．2)，containin

8、g3．0mmol·L—SBE—B—CDandvolumefraction15％methanol，anappliedvoltageof15kV，columntemperatureat20qE，pressureinjection(3psix3s)，收稿日期：2015-08-08：修回日期：2015—12—10基金项目：国家自然科学基金项目(21165012)资助；江西省自然科学基金项目(2