壳寡糖-水解麦醇溶肽共聚物的制备和表征.pdf

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1、第33卷第3期应用化学Vo1．33Iss．32016年3月CHINESEJ0URNALOFAPPUEDCHEMISTRYMal"．2016壳寡糖一水解麦醇溶肽共聚物的制备和表征江文。周桢石业新。陶仁友。张桂罗周小华王丹。(重庆大学重庆400044；重庆利特环保工程有限公司重庆401121)摘要以初步纯化的微生物转谷氨酰胺酶(MTGase)催化合成壳寡糖一水解麦醇溶肽共聚物，研究最佳合成条件并对共聚物进行了表征。结果表明，合成共聚物的最佳条件是：壳寡糖／水解麦醇溶肽质量比为1：40，在pH值6．00～6．50、50℃下搅拌反应50rain，共

2、聚物的生成率达到60％～70％。红外光谱分析显示，与壳寡糖相比，由于引入的吸电子基团产生诱导效应，共聚物酰胺一c一0基的伸展振动峰向高波数位移动且吸收强度加强。由DTA分析可知，共聚物在60．91℃处失水，387．55℃处熔融，665．25℃处开始彻底分解，与壳寡糖和麦醇溶肽的差异明显。XRD分析可知，共聚物的结晶度显著降低，晶胞数据不同于壳寡糖，表明其不易结晶。HPLC分析表明，共聚物主要由两个组分构成，占共聚物总量的80．6％，其相对分子质量分别为66069和27285。共聚物不溶于水及多种有机溶剂，微溶于1％NaOH，溶解度为0．18

3、4me,／100g。熔程为162—163℃。关键词微生物转谷氨酰胺酶；壳寡糖；水解麦醇溶肽；共聚物中图分类号：0636；TQ317．4文献标识码：A文章编号：1000-0518(2016)03-0284-09DOI：10．11944／j．issn．1000-0518．2016．03．150226抗菌纤维具有抑制微生物生长繁殖的能力，系纤维上接枝抗菌基团或浸渍抗菌添加剂制备的织物原料，是近年来热点方向之一⋯。制备抗菌纤维材料的方法有共混纺丝法，后整理法和接枝改性法。共混纺丝法是将抗菌剂与原料共混纺丝，例如Yeo等以共混纺纱技术制备出聚丙烯／银

4、纳米复合纤维。后整理法是以抗菌液浸渍或涂覆纤维，例如Ye等用正丙烯酸丁酯为核，以壳聚寡糖为壳的溶液为介质，对纤维进行涂层、浸扎一焙烘制，制备出抗葡萄球菌达99％以上的抗菌纤维。由于抗菌剂未与纺丝原料形成共价键，容易脱落，因此，共混纺丝和浸渍法制备的纤维均难以持久保持抗菌性J。接枝改性法是通过配位或共价键束缚抗菌材料于纤维表面，赋予纤维抗菌性能的加工方法J。Fillat等用天然酚类接枝亚麻纤维，制得接枝天然酚类纤维。与共混纺丝和浸渍法相比较，接枝改性法通过高键能的配位键或共价键束缚抗菌材料，制备的抗菌纤维抗菌l生能稳定持久，具备深入系统研究的

5、价值。周小华等用壳聚糖和明胶共价聚合形成壳聚糖一明胶共聚物，该共聚物既有明胶对皮肤的良好相容性及营养，又具有壳聚糖的吸附、成膜、吸湿、抗菌、保湿性能。水解小麦醇溶肽是小麦醇溶蛋白的蛋白酶水解物，由于相对分子质量显著降低，水溶性增加，可广泛用于食品、化妆品等领域。壳寡糖系壳聚糖的部分水解产物，为广谱抗菌剂，可抑制数十种微生物的生长J。微生物转谷氨酰胺酶(MTGase)催化酰基转移反应，从理论上讲，在适宜条件下，MTGase可催化水解小麦醇溶蛋白合成壳寡糖．水解麦醇溶肽共聚物。至今，尚未见MTGase催化合成壳寡糖一水解醇溶肽共聚物材料方面的报

6、道。本文拟以壳寡糖和水解小麦醇溶蛋白为原料，用MTGase催化合成壳寡糖一水解麦醇溶肽共聚物，研究优化合成工艺条件，分离接枝共聚物，进行波谱和主要理化性质表征，旨在提供一种以壳寡糖与植物醇溶蛋白合成的抗菌蛋白接枝共聚物纤维材料。2015-07-03收稿，2015—1112修回，2015．12-07接受国家自然科学基金(21106191，21206175)，材料化学工程国家重点实验室(KL14-11)和中央高校基本业务费(CQDXWL-2013-019)基金资助项目通讯联系人：周小华，教授；Tel／Fax：023~51l1179；E-mail

7、：zhou65306590@cqu．edu．cn；研究方向：生物化工及药物化学共同通讯联系人：周桢，讲师；TeL／F：023&5111179；E—mail：dominizhou@126．com；研究方向：药物分析第3期江文等：壳寡糖一水解麦醇溶肽共聚物的制备和表征2851实验部分1．1试剂和仪器麦醇溶蛋白(相对分子质量4．0×10，含蛋白10％，分析纯，重庆海帆生化有限公司)，壳寡糖(相对分子质量≤3．2×10，生物试剂，青岛金湖甲壳制品有限公司)；微生物转谷氨酰胺酶(MTGase，酶活力1．5U／mg，生物试剂，江苏泰兴市一鸣精细化工公司

8、)。氨基葡萄糖盐酸盐(生物试剂，中国医药集团上海化学试剂公司)，对一二甲基氨基苯甲醛(分析纯，AdamasReagentLimitedCompany)，牛血清白蛋白(6．7×10