甘氨酰甘氨酸合成研究毕业设计ppt.ppt

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1、甘氨酰甘氨酸的合成研究设计人***指导老师***专业制药工程研究目的国内外有关甘氨酰甘氨酸的生产工艺虽然有很多，但其中仍然存在许多不足之处，我们基于文献中的先关资料，设计出一个实验过程，通过控制实验的溶剂、催化剂及相关的反应条件来控制其反应，以达到最佳的产率及纯度。产品介绍甘氨酰甘氨酸，其分子式为NH2CH2CONHCH2COOH，分子量大小为132.12，又称双甘肽，或双甘氨肽，其英文名diglycine，N-glycylglycine，gly-gly。其物理性质为：白色结晶固体粉末，微溶于乙醇，几乎不溶于乙醚，溶于热水。其熔点为262~264℃[1]。

2、甘氨酰甘氨酸还可以与盐酸形成盐酸盐，他的分子式为C4H8N2O3.HCl.H2O(盐酸-N-甘氨酰甘氨酸)，熔点为214~216℃。产品介绍甘氨酰甘氨酸，可以用来做双甘氨肽二肽酶的底物，来合成多肽，是植物细胞色素C的辅料，在动植物培养合成及医学领域具有广泛的应用，可以用于研究生物能量代谢，或者应用在冷冻切割的扫描电镜技术上，是一种常见的二肽化合物，也可以和谷氨酰对硝基苯胺在GGT作用下生成对硝基苯胺和γ-谷氨酰双肽，制作谷氨酰基转肽酶试剂盒来用于测定人体血清中谷氨酰基转移酶的活性；合成的N-芳酰基氨硫羰基甘氨酰甘氨酸衍生物对小麦生长具有促进作用；合成一种新

3、的SOD模拟带功能基的长链铜（I）氨基酸衍生物IV；与稀土元素形成配合物，研究稀土与肽配合物有利于探索稀土元素生物效应及代谢作用。由于它的一些优良特性，化合物结构的优异性及生理活性和反应活性，因此，其应用十分广泛。当今现状目前，关于甘氨酰甘氨酸的合成的报道非常少，一般都用甘氨酸为原料，进行缩合而合成。魏太保，顾生玖等人以甘氨酸为原料，脱水缩合合成中间体2,5-哌嗪二酮，再在氢氧化钠碱性条件下碱化水解得其二肽甘氨酰甘氨酸钠盐，最后用盐酸中和，即可得最终产物，需要用相关方式对其纯度进行精确纯化。合成机理首先，甘油的沸点为290℃,在175~180℃不会沸腾，因

4、此是一种高沸点有机溶剂,由于甘油能与水分子形成很强烈的氢键,因此具有很强烈的吸水性.现利用甘油这一性质,在甘油为溶剂的条件下，甘氨酸于175℃左右很容易脱二水环合,生成相应的杂环化合物2,5-哌嗪二酮.另外，其中间产物2,5-哌嗪二酮为片状或针状结晶。熔点311-312℃（分解），260℃升华。溶于热水，具弱碱性。常用作生化试剂。再将2,5-哌嗪二酮在碱性溶液中碱化开环水解再酸化即可。合成机理文献综述12,5-哌嗪二酮中间产物法合成甘氨酰甘氨酸魏太保，顾生玖等人以甘氨酸为原料，脱水缩合合成中间体2,5-哌嗪二酮，再在氢氧化钠碱性条件下碱化水解得其二肽甘氨酰

5、甘氨酸钠盐，最后用盐酸中和，即可得最终产物，需要用相关方式对其纯度进行精确纯化。以下称方案1。文献综述氯乙酰甘氨酸中间产物法（李瑞萍等人在稀土杂志上发表的文章：Yb3%2b与甘氨酰甘氨酸配合物的合成及其表征）。以下称方案2。1.3.3邻苯二甲酰亚胺及N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺、N-邻苯二甲酰甘氨酸中间体合成法（广西大学研究生衣志伟）以下称方案3。方案选择选择1法，原因如下：方案1过程简单易懂，原材料甘氨酸为最简单的天然氨基酸，原材料易得，绿色无污染，且过程中无需毒性较强及污染性较强的物质，故选择此过程方案2由于由于氯乙酰氯有毒，对皮肤眼睛都有很强烈的刺激性，

6、故本实验不采用这种方法，由于现代工业追求绿色无毒，故工业不支持使用此种方法方案3由于过程中包含甘氨酸缩合，其过程简单，反应很容易不完全，生成过多的副产物。中间产物生成方案虽然方法众多，但是利用甘氨酸缩合后环化直接可得2,5-哌嗪二酮最经济最实用。反应过程中的溶剂用甘油而不用乙二胺，原因接触其蒸气引起结膜炎、支气管炎、肺炎或肺水肿，并可发生接触性皮炎。可有肝、肾损害。皮肤和眼直接接触其液体可致灼伤，可引起职业性哮喘。对环境有危害，对水体可造成污染。本品易燃，具强腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤。而甘油又名丙三醇，是一种无色、无臭、味甘的粘稠液体，常用做化妆品的

7、保湿补水剂，所以其无毒无公害。所以，其反应溶剂选择甘油即丙三醇。丙三醇同时可做反应的催化剂。提纯过程首先，知道哌嗪二酮在甘油中不易溶解，所以，要经过低温并抽滤，即可得哌嗪二酮固体；其次，由于抽滤后的固体并不纯净，所以利用2,5-哌嗪二酮的物理性质，其再常温水中不溶解，而在热水中易溶，所以用水进行重结晶即可得较纯净的中间产物。最终试验实验地点化学楼522实验设计内容：甘氨酰甘氨酸的合成具体实验步骤具体实验步骤2,5-哌嗪二酮粗品的制备向装有磁力搅拌器、温度计、回流装置的100ml三口烧瓶中加入15ml的甘油，将6g甘氨酸固体研细，在搅拌下降其加入到三口烧瓶中

8、，待其混合完全，加热至175℃~180℃，并搅拌反应回流50min