固相萃取-超高效液相色谱法测定烟用水基胶中丙烯酰胺.pdf

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1、第26卷第9期化学研究与应用VoI．26．No．92014年9月ChemicalResearchandApplicationSep．，2014文章编号：1004—1656(2014)09—1510-05固相萃取一超高效液相色谱法测定烟用水基胶中丙烯酰胺谢顺萍，刘剑，姬厚伟，满杰，杨虹杰，杨敬国(贵州中烟工业有限责任公司技术中心，贵州贵阳550009)摘要：建立了采用固相萃取-超高液相色谱／紫外检测测定烟用水基胶中丙烯酰胺的分析方法。样品经超纯水进行超声提取，固相萃取柱进行富集净化后，经HSST3色谱柱分离，以甲醇和水为流动相等度

2、洗脱，紫外检测，外标法定量。结果显示，丙烯酰胺在浓度0．01～20．0g·mL范围内有良好的线性关系，相关系数为0．9999。丙烯酰胺三个不同浓度的加标回收率为91．7％一105．1％；相对标准偏差为1．3％一4．7％(，l=6)；检出限为3．5tag·L～。该方法分析时间短、结果准确可靠，满足烟用水基胶中丙烯酰胺的测定。关键词：超高效液相色谱；固相萃取；烟用水基胶；丙烯酰胺中图分类号：0657．7文献标志码：ADeterminationofacrylamideinwater—basedemulsionadhesivesforc

3、igarettebysolidphaseextraction-ultraperformanceliquidchromatographyXIEShun—ping，LIUJian，J1Hou—wei，MANJie，YANGHong—Jie，YANGJing—Guo(TechnologyCenterofChinaTobaccoGuizhouIndustrialCo．，Ltd．，Guiyang550009，China)Abstract：Asolidphaseextraction(SPE)-ultraperformanceliquidch

4、romatography(UPLC)／UVmethodwasdevelopedforthede—terminationofacrylamideinwater—basedemulsionadhesives．Thesamplesdispersedinwaterwereextractedinallultrasonicbath，andtheextractWasconcentratedandpurifiedwithSPEcartridges．ChromatographicseparationwasperformedonaHSST3colu

5、mnwithisoeraticelutionusingmethanolandwater．ThetargetcompoundWasdeterminedandquantifiedbyUPLC／UV．Thelinearre·gressionanalysisdataforthecalibrationcurveshowsgood1inearrelationshipwithcorrelationcoeficientof0．9999intheconcentra—tionrangeof0．01-20．0g·mL_。．Theaveragespik

6、edrecoveriesofthreediferentlevelofacrylamideareintherangeof91．7％一105．1％withtherelativestandarddeviations(RSDs)between1．3％and4．7％(n=6)．Thelimitofdetectionis3．5g·L～．Themethodisaccurate，simple，rapid，andsuitablefortheanalysisofacrylamideinwater—basedemulsionadhesivesforc

7、igarette．Keywords：ultraperformanceliquidchromatography；solidphaseextraction；water-basedemulsionadhesivesforcigarette；acrylam-ide烟用水基胶是卷烟生产过程中必不可少的一分散介质，但也可含少量有机溶剂以调节其黏度种辅助材料，包括卷烟搭口胶、接嘴胶、包装胶、滤和流动性。其种类主要有聚合类(聚乙烯醇、聚乙棒中线胶等。目前国内卷烟生产企业使用的胶黏酸乙烯、聚丙烯酰胺等)和缩合类(水性环氧树脂、剂大多采用化学合成的

8、水基胶。水基胶是以水为酚醛树脂和合成橡胶乳液)。聚丙烯酰胺是水溶收稿日期：2014-01-03；修回日期：2014-03-03联系人简介：刘剑(1974一)，博士，高级工程师，主要从事烟草及烟气化学分析。E—mail：liujl208@163．COIl第9期谢顺