关于高合金钢中氮元素测定的讨论.pdf

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1、内燃机与配件2011年第9期关于高合金钢中氮元素测定的讨论OnHigh-alloySteelintheDiscussionofNitrogenDetermination封庆珍(石家庄金刚集团)[摘要]通过对高合金中钢中合金元素组成分析，介绍了氮元素测定的两种分解方法，并通过实验数据对比，确定了这两种分解方法对50CrMnNiNbN219、x60CrMnMovNbN2110这类高钨、高钼、高铌钢材的适用性。[关键词]钢材氮化物分解检测Keywords：SteelNitrideDecomposition1刖吾50CrMnNiNbN219、X60CrM

2、nMoVNbN2110这类材钢材中的氮元素最早是随着炉料和炉气而带入质，它的部分元素W、Nb、Mo、V的相对含量比较高，的，被认为是一种杂质元素，但氮晶粒细化，对提高而且它们与氮形成的化合物比较稳定．用单独一种钢的硬度和强度有很重要的作用．所以目前氮已被酸很难完全分解．认为是一种重要的合金元素，以中间合金或掺人的4高合金钢材的分解方法加入钢中。随着社会科技的发展，本人结合自己工作经验，针对陔类高合金钢材50CrMnNiNbN219、X60CrMnMoVNbN2110这些高氮介绍两种常用的分解方法钢材在机械制造领域应用得也越来越广泛，它们的1、湿法

3、熔融，在浓硫酸的介质巾，加入同体的硫氮元素含量范围通常为0．40％～0．60％。酸钾，在硫酸钾的存在下．加至胃娴成熔融状态此2检测成本比较方法广泛地用于各种合金钢，氰的分解，践明这种方法是完全的用该方法分解试样时．浓硫酸7儿J对于这些钢材中氮元素的测定现在通常使用湿化学简易蒸馏和直读光谱仪、定氮仪测定，但是由于入量不要太少，否则在冒硫酸娴时由于其钨含世较光谱仪和定氮仪的成本过高，进口光谱仪的价格常高，极易生成钨酸沉淀和其他一些硫酸盐，它们附荷在70万左右，另外在光谱仪中仅增加一个测定氮的在溶样瓶底，这样加热过程中就会造成崩溅，不仪影通道就需要10

4、万左右．这使得此方法未在企业中得响测定的准确度，而且也会影响操作者的安伞。到广泛的应用，而湿化学简易蒸馏法因为仪器简单2、高氯酸分解法．高氯酸在冒娴f『lf，具有很慢的且需要的成本比较低，简单易行，结果准确从而得到氧化能力。可分解大多数难溶氮化物，，此法快速，简很多实验室的青睐单，且实践证明高氯酸冒炯氮的同收率儿乎为100％。用高氯酸分解试样速度快，且不容易生成沉3样品的化学组成分析淀，生成的盐类也极容易溶于水。50CrMnNiNbN219氮在钢中存在的方式比较复杂，有70多种氮化中钨铌含量较高所以试样在用离氯酸分解时要多次物，有些氮化物易溶于酸

5、，例如Fe4NCr2N以及一加入氢氟酸进行高氯酸胃娴，从而充分破坏钨铌的些钼的氮化物，而钛、铌、钒、硅等形成的氮化物不溶氮化物，使得氮的分解率达到100％，这点是保测于单独的盐酸或硫酸中，所以在氮的分析中，氮化物定氮含量准确率最首要的。分解完全与否．对分析的结果有决定性的意义。例如分解完钢材中的氮以铵盐的形式进入溶液，加21—4N、21—2N是我们最常见的气阀钢棒材质，它里入氢氧化钠进行直接蒸馏，用过量的标准硫酸溶液面的氮化物都是易溶于酸的，所以用单独的一种酸作为吸收液，然后再用标准碱溶液滴定吸收液·{l1多即可把其中的氮化物完全分解。对于封庆珍

6、：关于高合金钢中氮元素测定的讨论余的硫酸．根据试剂的空白和试样所消耗的氢氧化表2用高氯酸多次加氢氟酸冒烟的分解法单位：％钠体积及浓度从而计算得出样品中氮元素的含量。样品12341234主要化学反应式：1#(人)O．5O0．490．460_51O．500．5l0．47O．52酸分解2Fe2N+5H2S04=4FeSO4+(NH4)2S04+H2T2#(人)0．480．490．460．510．5O0．5O0．45O．51蒸馏2NaOH+(NH4)2SO4=Na2S04+2NH3T+2H203#(人)0．480．480．480．500．49O．500．

7、47O．52吸收2NH3+H2SO4=(NH4)2SO4最大误差O．O2O．O1O．O2O．O1O．0lO．01O．O20．01反滴定2NaOH+H2S04=Na2S04+H20二方实验室O．5O0．490．480．5O0．5O0．5l0．490．515数据结果的分析与讨论单独分析表l、表2中8组数据，检测最大误差由于国内现有的含氮标准物质没有与都在±0．02％以内，其重复性<0．02％、再现性<0．05％都50CrMnNiNbN219、X60CrMnMoVNbN2110这类材可以接受．但表1与表2数据及二方实验室检测数质相似的高钨、高铌或高钼、

8、高钒同时存在的标准物据相比，平均要低0．1％左右，误差可达20％，其再现质，所以我化验室通过分析检测4个样品性为可接受再现性的2倍．所以