钢中氧氮的测定.pdf

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1、涟钢科技与管理2015年第1期钢中氧氮的测定原材料检验中心苏红梅摘要研究了氧复分析仪对钢中氧、氮的分析，探讨最佳的样品制备和分析条件，通过控制好空白值、分析参数、样品制备、仪器校准等要素，成功地测定钢中氧氮，具有良好的精密度，满足GB／T11261一．2OO6和GB／T20124—2006／ISO15351：1999要求，在实际操作中切实可行。随着公司新产品钢的开发，在冶炼过程中钢&．检查试样表面情况，发现有缩孔的试样不铁产品存在的氧、氮等气体元素，如果不严格控制可使用。在合理的含量范围内，将严重地影响金属本身的b．试样在液氩剪切机

2、的砂带机上研磨，去除物理及化学性能。相应对金属中微量气体分析的表面氧化层。要求也越来越精确，对分析技术的要求越来越高。c．试样边研磨边用丙酮冷却，并观察试样表我们通过研究ELTRAONH2000氧氮分析仪，增面情况。设T．O．S气动柜取样，制作出符合公司氧氮分析d．研磨到试样表面无氧化层、无细小的缩孔实际情况的工作曲线，该方法经投人生产运行证后，试样丙酮冷却后，再轻轻研磨一下。明，其精密度、准确度，分析速度等满足生产要求，e．研磨好的试样，在液氩剪切机切断。填补了公司钢中氧氮的分析空白，指导工艺改进￡切断时试样的头部5mm不用，切断

3、后的试以及客观的评价钢水质量。在生产中发挥了其先样要求试样中间无缩孔，并立刻放人丙酮中。进的技术优势，创造好的经济效益。g．最后一次研磨，放入丙酮中不能产生大量的气泡，只有微小的气泡出现。1实验部分2．2实验原理1．1设备与材料用红外测氧仪测定氧含量，样品由进样器掉进OIqH2000氧氮分析仪(德国ELTRA公司纯石墨坩埚中，样品在高温坩埚中熔化，样品中的产)；氧与热坩埚表面的碳起反应，绝大部分生成CO，极MLF—CUT—A液氩剪切机(上海美诺福微量生产CO：，由气泵将气体送人催化剂炉子中，公司产)；CO转换成CO，然后通过红外池检

4、测CO，换算成催化再生式氦气净化机(中科普瑞产)；氧的含量。氮被分解并以N2的形式释放，采用热纯石墨标准坩埚(常州伟康产)；导池检测，通过测量热导率来检测热导变化，测量化学试剂：碱石棉，高氯酸镁，稀土氧化铜，丙池中有两个通道，一路通人分析气流，一路通入纯酮(AR级)。载气，每个通道有两个热敏电阻，热敏电阻连接在惠斯登电桥上，检测输出信号uJ。1．2分析条件2．3空白值氦气：载气，工作压力0．2MPa；氩气：动力气0．4MPa；空白的主要来源是氦气和石墨坩埚中的不纯载气流量：左手流量计开炉701／h，关炉401／物质。氦气我们先经氦气

5、净化机净化后再进入分h，右手流量计151／h。析仪器，提高氦气的纯度。石墨坩埚中的主要杂质是水分，能引起氧空白的波动，样品自动落人坩2实验埚之前，要对坩埚脱气。所以通常我们采用多次2．1样品制备脱气周期来降低杂质，让坩埚承受多个热／冷周．55·2015年第1期涟钢科技与管理期，逐渐减少杂质。分析前空烧测定空白，连续加致释放不完全。经过测试，本实验4．OkW为最佳热氧在1ppm左右，氮在1ppm以下，才进行测试。分析功率点。2．4分析参数2．5仪器校准分析参数的选定与使用的仪器、仪器状态、样分析前需用已知氧氮含量的样品进行校正，品材质

6、、所分析元素等诸多因素有关。除空白和通过校正样品的分析值和已知的证书值的比较，校正系数外，主要参数为分析室加热参数值。分计算得到校正系数。本实验需采用多点校正，校析提气功率过高，干扰峰也高；分析温度过低，导正后如表l。表l校正样品测定结果3结果与讨论3．1样品制备对分析结果的影响氧是非常活泼的元素，容易和金属形成氧化物，定氧样品制备要求高，一般要求表面光洁的棒样，低氧样品光洁度最好在7以上，样品制备完后立即用丙酮等溶剂清洗、晾干、分析。氮不容易和金属形成氮化物，多数以固溶体的形式存在金属中。定氮样品一般要求无污染、表面光洁的棒样，制

7、备要求不是很高，分析前用丙酮等溶剂清洗、晾干。3．2不同仪器比对不同仪器测定结果如表2、表3所示。表2不同仪器测定结果·56·