一种测定高钼合金钢中钼元素质量分数的方法.pdf

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1、第４６卷第１期石油化工设备Ｖｏ．ｌ４６Ｎｏ．１２０１７年１月ＰＥＴＲＯ-ＣＨＥＭＩＣＡＬＥＱＵＩＰＭＥＮＴＪａｎ．２０１７文章编号：１０００-７４６６（２０１７）０１-００２０-０４一种测定高钼合金钢中钼元素质量分数的方法郑明光１，生金峰２，３，吴学纲２，３，王永桃２，３，隋大千２，３，姬茹一２，３，魏星２，３，郑晓荣２，３（１．中海石油炼化有限责任公司惠州炼油分公司，广东惠州５１６０８１；２．甘肃蓝科石化高新装备股份有限公司，甘肃兰州７３００７０；３．机械工业上海蓝亚石化设备检测所有限公司，上海２０１５１８）摘要：通过实验研究了以盐硝混酸分解试样、氯

2、化亚锡为还原剂、硫氰酸钠为显色剂，在酸性条件下通过测其吸光度测定高钼合金钢中钼质量分数的方法。该方法可缩短高钼合金钢中钼质量分数的测定分析周期，提高测量的准确度，操作简便，具有较好的实用性。关键词：高钼合金钢；钼；测定中图分类号：ＴＱ０５０．１；ＴＧ１４２．１５文献标志码：Ｂdoi：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１０００-７４６６．２０１７．０１．００４ExperimentMethodforDeterminationofMolybdenumContentinHighMolybdenumAlloySteel１，SHENGJin-feng２，３，WUXue

3、-gang２，３，WANGYong-tao２，３，ZHENGMing-guang２，３，JIRu-yi２，３，WEIXing２，３，ZHENGXiao-rong２，３SUIDa-qian（１．ＣＮＯＯＣＲｅｆｉｎｅｒｙＣｏ．Ｌｔｄ．，ＨｕｉｚｈｏｕＲｅｆｉｎｅｒｙＢｒａｎｃｈ，Ｈｕｉｚｈｏｕ５１６０８１，Ｃｈｉｎａ；２．ＬａｎｐｅｃＴｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓＬｉｍｉｔｅｄ，Ｌａｎｚｈｏｕ７３００７０，Ｃｈｉｎａ；３．ＭａｃｈｉｎｅｒｙＩｎｄｕｓｔｒｙＳｈａｎｇｈａｉＬａｎｙａＰｅｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌＥｑｕｉｐｍｅｎｔＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎＩｎｓｔｉｔｕｔ

4、ｅＣｏ．Ｌｔｄ．，Ｓｈａｎｇｈａｉ，２０１５１８）Abstract：Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍｉｎｈｉｇｈｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍａｌｌｏｙｓｔｅｅｌｉｓｓｔｕｄｉｅｄｂｙｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ．Ｉｎｔｈｅｍｅｔｈｏｄ，ｔｈｅｓｐｅｃｉｍｅｎｉｓｄｉｓｓｏｌｖｅｄｉｎａｍｉｘｅｄａｃｉｄｏｆｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃａｃｉｄａｎｄｎｉｔｒｉｃａｃｉｄ，ｕｓｉｎｇｔｈｅＳｎＣｌ２ａｓｒｅｄｕｃｉｎｇａｇｅｎｔ，ｔｈｅＮａＳＣＮａｓｃｈｒｏｍｏｇｅｎｉｃｒｅａｇｅｎｔ，ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍｉｓｄｅｔｅ

5、ｒｍｉｎｅｄｂｙｍｅａｓｕｒｉｎｇｔｈｅａｂｓｏｒｂａｎｃｅｉｎａｃｉｄｉｃｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｃａｎｎｏｔｏｎｌｙｓｈｏｒｔｅｎｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｃｙｃｌｅ，ｉｍｐｒｏｖｅｔｈｅａｃｃｕｒａｃｙ，ｂｕｔａｌｓｏｉｓｅａｓｙａｎｄｓｉｍｐｌｅｔｏｈａｎｄｌｅ．Ｓｏｉｔｈａｓｂｅｔｔｅｒｐｒａｃｔｉｃａｂｉｌｉｔｙ．Keywords：ｈｉｇｈｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍａｌｌｏｙｓｔｅｅｌ；ｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍ；ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ钼是钢中的主要合金元素之一，能使钢在高温下笔者针对高钼合金钢中高含量钼的检测，借鉴具有足够的强度，改善钢的冷脆

6、性、耐磨性等性能。大量文献，探索出了一种快速简便的分析方法。钢铁及合金中钼的测定方法很多，如醋酸铅重１实验研究量法、α-安息香肟重量法、硫氰酸盐分光光度法及乙［１-６］１．１仪器和试剂酸丁酯萃取硫氰酸钼的分析方法。这些方法在日常分析检测时过于繁琐，特别对于高钼合金钢中１．１．１仪器高含量的钼检测，往往会偏差较大，容易造成分析结ＵＶ-７５９Ｓ紫外-可见分光光度计，万分之一分果不准确的情况。析天平。收稿日期：２０１６-０８-２３作者简介：郑明光（１９６７-），男，广东罗定人，高级工程师，从事石油化工设备的技术管理工作。第１期郑明光，等：一种测定高钼合金钢中

7、钼元素质量分数的方法·２１·１．１．２试剂２实验结果与讨论所用硫酸、硝酸、盐酸、硫氰酸钠、氯化亚锡、高氯酸和硫酸钛等均为分析纯，实验用水为蒸馏水。２．１吸收曲线（１）盐酸-硝酸混酸制备在搅拌条件下，先将按实验方法测定吸光度绘制钼的吸收曲线，４０ｍＬ盐酸酸缓缓加入１５０ｍＬ水中，稍冷后再加见图１。入１０ｍＬ硝酸，混匀。（２）氯化亚锡溶液（质量浓度１００ｇ／Ｌ）制备将１００ｇ氯化亚锡加入５０ｍＬ盐酸加热溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶中以水定容。（３）硫氰酸钠溶液（质量浓度１００ｇ／Ｌ）制备将１００ｇ硫氰酸钠加入少量水中溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶中定容。（４

8、）高氯酸５００ｍＬ（相对密度１．７６）。图１钼吸收曲线（５）硫酸溶液制备：在搅拌条件下，将１０