EDTA返滴定法测定铀钼合金中钼含量-论文.pdf

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1、第4卷第3期中国无机分析化学Vo1．4，No．32014年9月ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry57～60doi：10．3969／J．issn．2095-1035．2014．03．012EDTA返滴定法测定铀钼合金中钼含量王芸肖吉群(中国工程物理研究院，四川绵阳621900)摘要介绍了采用EDTA返滴定法测定铀钼合金中钼含量的方法。以王水溶样，用磷酸三丁酯一氢化煤油萃取分离铀，采用盐酸羟胺将Mo还原为Mo，用EDTA络合Mo，然后用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，从而完成铀钼合金中的钼含

2、量测定。优化了方法的实验条件，实验表明，相对标准偏差(RSD)为1．4。关键词返滴定法；核燃料；铀钼合金中图分类号：0655．2文献标志码：A文章编号：2095—1035【2014)03—0057—04DeterminationofMolybdenuminUranium-MolybdenumAlloybyEDTABackTitrationWANGYun。XIAOJiqun(ChinaAcademyofEngineeringPhysics，Mianyang，Sichuan621900，China)AbstractAmethodforthede

3、terminationofMolybdenuminUranium—MolybdenumalloybvEDTAbacktitrationwasdescribed．Afterbeingdigestedbyaquaregia，uraniumwasextractedbyTBP—hydrogenatedkerosene．ToreduceMo。tOMo，hydroxyllammoniumchloridewasaddedintotheresidualsolutionandthenthesolutionwassubsequentlycomplexedwit

4、hanexcessamountofEDTA．TheexcessiveEDTAwastitratedwithzincstandardsolution．Theamountofmolybdenumwascalculatedaccordingtotheaboveresults．Theexperimentconditionswereoptimizedandsatisfactoryresultswereobtained．Theresultshowedthattherelativestandarddeviation(RSD)was1．4．Keywords

5、EDTA；backtitration；uranium—molybdenumalloy应堆运行条件下，该合金也具有较小的辐照肿胀量。0前言钼含量的多少对U—Mo合金的性能影响显著，相对于氧化物核燃料而言，金属型核燃料更易因此，在材料制备时必须加以严格控制，由此一来，于乏燃料的后处理，并且具备更高的铀密度，使得反铀钼合金中钼的准确测定显得尤为关键。对于钼含应堆能在更低的铀丰度下运行。然而由于金属铀易量的分析测定，通常采用重量法_】]、分光光度法r2]、腐蚀、加工性能不佳、温度变化时金属铀的相稳定性容量法[3等。其中技术较为成熟，并且应用较为广不

6、好，合金化是解决这些问题的主要手段，其中，泛的是分光光度法，然而，在采用分光光度法分析高U—Mo合金就是为此而设计的一种核燃料，近年来钼含量的样品时，方法的灵敏度很难达到预期要求。一直是核燃料领域的研究热点之一。U—Mo合金的对于含钼量较高的样品，重量法更为适用，但该方法7相在较宽温度范围内具有良好的稳定性，并且在反对于分析过程中的温度控制有较高的要求，且分析收稿日期：2014—03—25修回日期：2014—05—04基金项目：国家自然科学基金资助项目(59493300)；教育部博士点基金资助项目(9800462)资助作者简介：王芸，女，助

7、理工程师，主要从事无机分析化学研究工作。E—mail：yu一149@sohu．com．58中国无机分析化学2014经过程中钼的回收率也比较低，方法的准确度和精密标定所配EDTA溶液的准确浓度(准确移取度难以满足目标需要。众多研究显示，容量法较为2O．00mIEDTA标准溶液于250mI烧杯中，加入适合用来测定高含量钼样品中的钼含量[4]，实践证1滴二甲酚橙指示剂，调节溶液颜色为黄色，加入明，该方法不仅分析速度快，且重现性和准确性等均6mI六次甲基四胺缓冲溶液，用锌标准溶液滴定至能满足要求。溶液由黄色变为紫红色为终点)。本文采用王水溶解U—M

8、o合金样品，用磷酸三U。O标准溶液(1mg／mL)：准确称取0．2500g丁酯一氢化煤油溶液(1+4)萃取分离溶液中的铀离U。O。粉末，采用10mI的HNO。(1+1)将样品溶子