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《GB3825-1983 钨钼合金化学分析方法 EDTA容量法测定钼量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准UDC'28274:546钨钥合金化学分析方法GB3825一83EDTA容量法测定钥量MethodforchemicalanalysisoftungstenmolybdenumalloyTheEDTAvolumetricmethodforthedeterminationofmolybdenumcontent本标准适用于钨钥合金粉、条、丝1I"Eii的测定。测定范11120一80I%,a本标准遵守GB1467-78《冶金产.n化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样用硫酸硫
2、酸钱溶解，在微酸件溶液‘!，加盐酸'fA胺还原针)为五价，准确加人过U.的FDTA标准溶液，五价EfI与EDTA生成1:1稳定络合物(pK二28)，再以6NRW标准溶液回滴过v的EDTA，钨不1飞扰测定。2试剂2.1硫酸铁。2.2硫酸(比重1.84)。2.3硫酸(1+1)。2.4氢氧化祛(比重0.90)。2.5氢氧化钱(1+1)。2.6盐酸羚胺溶液(10%)。2.7硫酸铁溶液(250io)。2.6澳甲酚绿乙醉溶液(0.2%)。2.，几甲酚橙溶液(0.1%)。2.10氯化被氢氧化钱缓冲溶液(pH=10):
3、称取67g氯化被，溶于200-1水‘{，，加人5570m氢氧化铁(2.4)，用水稀释至loooml,旅己匀。2.11锌标准溶液:称取1.0000g金属锌(99.9以卜)，置1"200m1烧杯中，加人loml盐酸(1+1)待完个溶解后，加热煮沸数分钟，冷却，移入1000mI容欲瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lml含1.Omg锌。2.12乙几胺四乙酸几钠(EDTA)标准溶液:称取37.23g几水合乙几胺四乙酸二钠置于400ml烧杯中，力「1入200ml水，加热溶解，移入20011mI容鼠瓶中，用水稀释至
4、刻度，混匀。初淀:移取25.OOmI锌标准溶液(2.11)，置于200m1烧杯[I),用氢氧化锥(2.5)调至弱碱性后，加人比ml氯化钱氢氧化铱缓冲溶液(2.10)，用水稀释至约为80m1,加入5滴0.5%铬黑T，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红到亮蓝色即为终点。按公式(1)计算EDTA标准溶液浓度:mCi.一-.一一-。呻。.-...-.‘.，勺.o.，，.、，.，，.，，.‘二0.06538x厂1国家标准局1983-0812发布1981-07-01实施GB3825一83式中:C,-EDTA标准溶液
5、浓度，motI;。—移取锌标准溶液所含锌41,9;V,标定时消耗EDTA标冰溶液体积，ml。2.13硝酸秘标Nl溶液:称取19.40g硝酸秘(Bi(N03),3·5H20)，置于250mI烧杯中，加人50m1硝酸(1+1)，力I热溶解后，移人2000mI容以瓶‘}，，用水稀释至刻度，混匀。标定:移取10.00mlEDTA标4I溶液(2.12)，置J:250mI锥形瓶「}，，加人10m]硫酸被溶液(2.7)，加水至约为80ml，加人8滴甲酚橙溶液(2.9)，用硝酸秘标准溶液(2.13)滴定至溶液由黄色到橙
6、红色即为终点。按公式(2)计算硝酸秘标琳溶液浓度:_C。·VC_·······，·························⋯⋯(2)厂3式iii:C_标定后硝酸秘标礁溶液浓度，motI;C:,-EDTA标准溶液浓度，mot1;V2-移取EDTA标准溶液休积，ml;v,标定时消耗硝酸秘标准溶液休积，ml。3试样3.1钨铂合金杜条粉碎后通过100!I筛网。3.2试样预先fi105一l0C烘1h,汽护}仁燥器‘}，，冷至室温。4分析步骤4.1测定数'II:分扫祖寸应称取_份试样进行测定，测定值应在允许
7、差之内，取其’{均位o4.2试样协按表1称取试样。表1扣含川试样以〔“‘)(峨)20.川(-25。()l扭l以k25.阳卜~剐1.阴1日5000尹50川1-8U.川)日.3(川门4.3测定4.3.1将试样:u:(4.2)胃I-100m1}`'1的烧杯:{，，加人3ml硫酸(2.2)、2K硫酸铁(2.1)(如试样狱为1.0000到时，试剂以需增加倍)，，准卜表IIIL,在电炉卜加热溶解至透明。4.3.2冷却，it〕少{k;.水吹洗表1111及杯kl,},边搅拌边滴加10一15m1氢氧化铭(2.1)。4.3
8、.3blf}使沉淀龙个溶解井除去过4i氨(如溶液出现蓝色，加人1一2滴1,过硫&IA溶液氧化，加热煮沸破坏过吊的过硫酸按)。4.3.4冷却，移人looml容I,;瓶III,H{水稀释至刻度，棍匀。4.3.5移取l0.ooml试液(1.3.1)，r''}`250m1W形瓶}，加人15m1EDTA标A溶液(2.12)、IOml盐酸片胺溶液(2.6)。4.3.6加人1滴澳甲酚绿乙醉溶液(2.8)，用氛氧化按(2.5)调至蓝色，再用硫酸(2.3)M
