EDTA滴定法测定铟镁合金中的铟含量实验研究-论文.pdf

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1、第41卷第5期现代冶金V01．4lNo．52013年10月ModernMetal1urgy0ct．2013E1)TA滴定法测定铟镁合金中的铟含量实验研究柯尊斌，郑华荣，刘英杰(南京中锗科技股份有限公司，江苏南京211165)摘要：本文采用酒石酸等掩蔽剂消除滴定干扰后，用EDTA直接滴定法来测定铟镁合金中铟的含量，方法简单、快捷，相对标；住偏差小于0．2％，回收率在99．72％～100．5％之间。关键词：EDTA滴定法；铟镁合金；铟中图分类号：0655．2属铟(99．99％)于250ml的烧杯中，加入

2、20mlHN03引言(1+1)，低温溶解，取下冷却，以10％HN03定容至200mL。三甲基铟是目前LED中普遍使用的有机钢源，(2)EDTA标准溶液：0．02mol／L。用量约占LED中MO源用量的20％左右，且没有替1．2．2EDTA对铟的滴定度标定代产品。铟镁合金是生产三甲基铟的重要原料。因吸取铟标准溶液20mL于300=角瓶中(三至五此，对于合金中铟含量的准确分析非常重要。份)，加硫酸(1：1)2mL，加热蒸发至硫酸烟冒尽，常量铟通常用重量法和滴定法来测定，其中冷却，加5mL酒石酸溶液，加热

3、溶解固体，加水(去EDTA络合滴定法应用最为广泛。实际上，铟镁合离子水，下同)至150mL左右，以氨水(1+1)和金是由高纯4N铟和3N镁高温下合成，化学成分主要盐酸(1+1)小心调节PH2．5～3．0之问，加入5mL是铟和镁(铟质量分数为50％左右，镁质量分数为饱和硫脲，再加入PH值为3．0的缓冲溶液l5mL，加热50％左右)。经ICP．OES分析得出合金中的主要杂质至70℃～80。C左右，取下，加0．59抗坏血酸、4滴二为锌、硅、铁等，含量约100ppm，而其它杂质含量甲酚橙溶液，用EDTA标准

4、溶液滴至亮黄为终点。在10ppmL2下。1．3实验方法本文采用EDTA滴定法测定铟镁合金中的铟含量，研究了加入酒石酸等掩蔽剂，消除合金中存在称取试样lg(准确至0．000lg)于250mL烧杯中，的镁、锌、硅、铁等对铟含量滴定的下扰情况。缓慢加入15mLHCl(1+1)，低温加热溶解完全，取下冷却，转移到100mL容量瓶巾，定容。吸取10mL试液于300mL三角瓶中，再加人5mL酒石酸溶液，1实验研究加水至150mL左右，以氨水(1+1)和盐酸(1+1)1．1基本试剂小心调节PH至2．5～3．0之间

5、(用精密PH试纸)，加人5mL饱和硫脲，再加人PH值为3．0的缓冲溶液基本试剂主要包括：HCI(p=1．199／mL)；氨l5mL，加热至70"C～80。C之间，加O．59抗坏血酸、水(1+1)；抗坏血酸；饱和硫脲溶液；酒石酸溶4N二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴至溶液由红色变液(2009／L)；二甲酚橙溶液(O．3％水溶液)；缓为亮黄色，即为终点。冲溶液(PH=3．0：由39．80mL0．1mol／L柠檬酸溶液与10．2mL0．2mol／L磷酸二氢钠配制而成)。以上试剂2试验研究与分析讨论如无特殊说

6、明均指分析纯。1．2标准溶液的配制与标定2．1滴定酸度条件1．2．1标准溶液的配制铟的络合滴定要在酸性条件下进行，一般选(1)铟标准溶液：5mg／ml。称取1．00009篚j金pH2．5～3．0。酸度太低，铟容易水解，从EDTA酸效收稿日期：2013-0．3-052现代冶金第41卷应曲线卜可知其他离子干扰的可能性增大；酸度太表3精密度实验高，ln—EDTA络合物的稳定性低。终点不明显或根薹兰竺兰竺!釜簋本无法确定。表l为酸度对含量为50rag钢滴定结果9，的影响。南表l可知：pH为2．0时，终点模糊

7、；pH为l。婴翌‘61，57‘457．57o．1657．55．57．62．57701．5时，滴定无终点，pH在2．5～3．o之间时滴定结果59．74,59．70,59．77,与理论值一致，考虑到在滴定过程中EDTA会释放2。59．84O．1759．87，59．97，59．90出H+，酸度会发生一定的变化，且在pH=3．0时，滴由表3．-I知，采用本方法测定铟镁合金中铟的定终点明显，所以测定时，在试液溶液调节酸度至含量，测定结果之间的相对标准偏差小于O．20％，2．5～3．0后，再加,A．pH为3．0

8、的缓冲溶液，来控制溶方法精密度好，可以满足测定的要求。液的酸度。2．4回收率实验f：h于缺乏铟镁合金的标准参考物质，选择了适当的样品进行加标回收实验，以考察方法的准确度。实验结果如表4所示，加标回收率为99．72％～2．2干扰实验100．5％之问。由EDTA酸效应曲线可知，镁的滴定需在弱碱表4回收率试验性溶液中(通常为pH9．5．10．0)进行。铁和锌的滴样品编号1蒜值／ra定g力警／mg重瞥／m挲g回，％舻定最高酸度在pHl．5—3．5之间。所以镁对铟滴定结l50．