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时间:2018-07-09
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1、钼黄光度法测定钼铁中的钼的方法讨论摘要:采用钼黄光度法测定钼铁中的钼,结果表明,被测钼铁中的钼含量分别为59.50%和61.42%,与钼酸铅重量法测定结果基本一致,相对误差均在2%以内,该方法操作简便、快速、准确。关键词:钼钼黄钼黄光度法钼铁是钼与铁的合金。它的主要用途是在炼钢中作为钼元素的加入剂。钢中加入钼可使钢具有均匀的细晶组织,并提高钢的淬透性,有利于消除回火脆性。在高速钢中,钼可代替一部分钨。钼同其他合金元素配合在一起广泛地应用于生产不锈钢、耐热钢、耐酸钢和工具钢,以及具有特殊物理性能的合金。钼加于铸铁里可增大其强度和耐磨性。按gb36
2、49-87规定,钼铁按钼及杂质含量的不同分为三个牌号,其化学成分应符合表3的规定。由于其钼含量较高,对钼含量的检测要求具有很高的准确度,在实际生产中,我们需要一种简便、快速、准确的方法,本文采用钼黄分光光度法测定钼铁中的钼。1研究对象取钼铁矿石原料,样品取回后用研磨仪制样,试样要求通过0.125mm筛孔。2仪器和试剂2.1仪器hsm100研磨仪;maschinenfabrlkgmbh+cod4500osnabrǘk.;751-gw分光光度计;中华人民共和国上海分析仪器厂;sx2-5-12箱式电阻炉,上海精密仪器仪表有限公司。2.2试剂钼铁标准,
3、中华人民共和国冶金工业部。硫酸(1:1);过氧化氢(30%);氯化亚锡(10%),称取氯化亚锡50g于烧杯中,加入100ml盐酸溶解,加水400ml;硫酸铜溶液(2.4%)称取硫酸铜0.4g溶解于100ml水中。3分析步骤试样0.2g置于150ml锥形瓶中,加入15ml硫酸,5ml过氧化氢不时摇动使试样溶解,再加入5ml过氧化氢,待试样全溶后,加30ml水,再煮沸2-5分钟,流水冷却至室温,将溶液移入100ml容量瓶中,以水稀释至约80ml,加硫酸铜溶液0.5ml,加入10ml氯化亚锡,以水稀释至刻度,摇匀。放置5-20分钟后,用1cm比色皿,
4、在波长440nm下测定其吸光度。4标准曲线的绘制5个不同含量的钼铁标准样品,按分析步骤操作,测定吸光度后,绘制工作曲线。5钼酸铅重量法测定钼试样溶于硝酸,加edta在弱酸性溶液中络合铁铝,于醋酸铵溶液中加醋酸铅,使钼沉淀为钼酸铅沉淀,静置,过滤,洗涤,灼烧,称重。根据钼酸铅重量计算钼含量。6吸光度测定以蒸馏水为空白溶液调试分光光度计,在相应的波长为440nm波长条件下测定mo标准溶液的吸光度值,绘制成标准曲线如图1所示;测定待测样品的吸光度值和浓度计入表2。7结果与讨论①由图1、2可以看出,mo的标准曲线基本是过原点的一条倾斜直线,基本符合朗博
5、比尔定律a=?bc,相关系数k为0.9998;②由表2可知,采用钼黄光度法和钼酸铅重量法两种方法所测定的钼铁中mo的含量相差不多,rsd均在2%以内。而且钼黄光度法使得整个前处理时间仅为半个多小时,与其它方法相比,非常快捷,方便,安全;③由表3可知,测得结果符合femo60-afemo60-bfemo60-c牌号范围。参考文献:[1]德阳大型铸锻件研究所.钼铁分析方法钼的测定[m].重机行业原材料化学分析方法1985:325-328.[2]yb/t5039-1993钼酸铅重量法测定钼[s].[3]xuezhe83.钼铁[eb/ol].http:
6、//baike.baidu.com/view/771417.htm,2008-07-06.[4]范明宇.差示光度法测定钼铁中钼量的研究与应用[j].柴油机设计与制造,2002(02).作者简介:金恒松(1983-),男辽宁沈阳人,本科,助理工程师,主要从事铁合金、矿石产品中的化学成份分析。孙健(1982-),女,辽宁沈阳人,本科,助理工程师,主要从事铁合金、矿石产品中的化学成份分析。
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