三氧化钼中锡的测定.pdf

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1、第26卷第5期有色矿冶Vo1．26．№52010年1O月NoN—FERR0US^仰NiGANDM哐TALLURGYOctober2010文章编号：1007—967X(2010)IM一0054—03三氧化钼中锡的测定白小叶，迟爱玲(沈阳有色金属研究院，辽宁沈阳110023)摘要：本文以碘化物萃取法使锡与主体钼分离，然后以茜素紫为显色剂，用异戊醇萃取比色测定微量的锡。其中进行了选择络合物的最大吸收峰的试验，同时对于显色酸度的影响，显色剂的用量，共存离子的影响以及络合物的稳定时间等进行了一些实验。确定了用茜素紫为显色剂测

2、定锡的比色条件。关键词：三氧化钼；锡；萃取法中图分类号：0657．3文献标识码：A显色洗涤液(乙)：取1mol／L盐酸50mL，异戊1日IJ舌醇30mL放人1L容量瓶中，再加入过氧化氢50氧化钼中微量锡的测定，一般应用铍，铁共沉淀mL，用水稀释至标线，摇匀。如有异戊醇层出现，用与萃取相结合的方式消除钼等的干扰，然后进行比移液管吸出。色测定。本文用碘化物萃取分离主体钼，以茜素紫锡标准溶液(甲)：称取金属锡0．1000g于为显色剂，经异戊醇萃取后，用含掩蔽剂的洗液洗涤400mL烧杯中，加硫酸(1．84mot／L)10m

3、L，小心萃取液，进一步消除钼及其他干扰元素的影响，然后滴加数滴过氧化氢，盖上表面皿，加热溶解。蒸发至进行微量锡的比色测定，获得了比较满意的效果，减冒白烟，以破坏过氧化氢，取下冷却，移入1L容量少了共沉淀带来的麻烦。瓶中，以硫酸(1+9)洗净烧杯，并稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含0．1mg锡。2实验部分锡标准溶液(乙)：准确取锡标准溶液(甲)502．1试剂和仪器mL放人1L容量瓶中，以硫酸(1+9)稀释至标线，(1)试剂：摇匀。此溶液每毫升含0．005mg锡。氢氧化铵：(1+1)，(1+14)；苯；异戊醇；(2)仪

4、器：uV一200双光束分光光度计，13本硫酸(1．84g／L)：(1+2)，(1+4)，特纯；产。721型分光光度计，中国产。硫酸铵；碘化钾溶液5mol／L；2．2实验方法亚硫酸钠溶液：20％；取盐酸(5％)20mL于125mL分液漏斗中，加盐酸：5％，1mot／L，特纯；无水乙醇；过氧化氢；入不同量的锡标准溶液，滴加数滴5％抗坏血酸溶抗坏血酸：5％；酒石酸溶液：4％；液，添加4％酒石酸溶液2mL，准确加入茜素紫溶液萃取洗涤液：取硫酸(1+4)溶液90mL，5mol／1mL，控制体积约30mL，以氢氧化铵(1+1，

5、1+14)L碘化钾溶液10mL，20％亚硫酸钠溶液1mL混合中和至紫色(pH约6．5)，如果氢氧化铵过量可用盐(用时现配制)。酸调，准确加入盐酸(1mol／L)2．5mL，用水稀释至茜素紫乙醇溶液：0．1％，称取茜素紫1g于50050mL，摇匀，放置15min，加入异戊醇10mL，萃取mL烧杯中，加入无水乙醇300mL，以玻璃棒搅拌使8Os，弃去水相，以显色洗涤液(甲)萃取洗涤两次，其溶解或过夜，过滤于1L容量瓶中，以无水乙醇稀每次10mL，萃取30s，弃去水相，向有机相中加入释至标线，摇匀。无水乙醇0．25mL，

6、摇动分液漏斗，放进水相，测定显色洗涤液(甲)：取1mol／L盐酸50mL，异戊光密度。醇30mL放人1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇2．3萃取比色条件选择匀。如有异戊醇层出现，用移液管吸出。2．3．1吸收曲线十收稿日期：2010—08—11作者简介：白小叶(1978一)，女，本科，工程师，从事化学分析工作。第5期白／J,nf等：三氧化钼中锡的测定55取l0g锡，按实验方法进行。用uV一200双表4残余三氧化钼光束分光光度计，1em比色皿，自动扫描。绘制波长与光密度曲线。所得结果显示，络合物的最大吸收波长为500nm

7、，试剂的最大吸收波长为480nm，对比度为20nm，实际工作选择波长为500nm。(注：络合物的光密度是以响应的试剂空白为参比加入三氧化钼(I．zg)40100200400测定的，试剂的光密度是以异戊醇为参比测定的。)2．3．2酸度的影响取5g锡，以不同的酸度进行试验，实验结果(见表1)表明，络合物的光密度在0．05mol／L盐酸时最大，试剂的光密度随着酸度的增加而增加，被采用的酸度为0．05mol／L。表1酸度的影响※加人杂质：铅，镉，铋，铜，铁，锞，镁。钒，锑和钛均配制成200g／L硫酸混合溶液。盐酸浓度mol

8、／L0．O10．020．050．10络合物光密度0．1830．1930．1702．4分析步骤试剂光密度0．3570．3800．4570．590称取三氧化钼试样0．2000～2．0000g于1002．3．3显色剂的用量—150mL烧杯中，加入氢氧化铵3mL，低温溶取15g锡标准溶液，按实验方法，只是改变显解⋯，用硫酸(1+1)中和至微酸性，小心加硫酸色剂的用量