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1、第26卷第5期有色矿冶Vo1.26.№52010年1O月NoN—FERR0US^仰NiGANDM哐TALLURGYOctober2010文章编号:1007—967X(2010)IM一0054—03三氧化钼中锡的测定白小叶,迟爱玲(沈阳有色金属研究院,辽宁沈阳110023)摘要:本文以碘化物萃取法使锡与主体钼分离,然后以茜素紫为显色剂,用异戊醇萃取比色测定微量的锡。其中进行了选择络合物的最大吸收峰的试验,同时对于显色酸度的影响,显色剂的用量,共存离子的影响以及络合物的稳定时间等进行了一些实验。确定了用茜素紫为显色剂测
2、定锡的比色条件。关键词:三氧化钼;锡;萃取法中图分类号:0657.3文献标识码:A显色洗涤液(乙):取1mol/L盐酸50mL,异戊1日IJ舌醇30mL放人1L容量瓶中,再加入过氧化氢50氧化钼中微量锡的测定,一般应用铍,铁共沉淀mL,用水稀释至标线,摇匀。如有异戊醇层出现,用与萃取相结合的方式消除钼等的干扰,然后进行比移液管吸出。色测定。本文用碘化物萃取分离主体钼,以茜素紫锡标准溶液(甲):称取金属锡0.1000g于为显色剂,经异戊醇萃取后,用含掩蔽剂的洗液洗涤400mL烧杯中,加硫酸(1.84mot/L)10m
3、L,小心萃取液,进一步消除钼及其他干扰元素的影响,然后滴加数滴过氧化氢,盖上表面皿,加热溶解。蒸发至进行微量锡的比色测定,获得了比较满意的效果,减冒白烟,以破坏过氧化氢,取下冷却,移入1L容量少了共沉淀带来的麻烦。瓶中,以硫酸(1+9)洗净烧杯,并稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升含0.1mg锡。2实验部分锡标准溶液(乙):准确取锡标准溶液(甲)502.1试剂和仪器mL放人1L容量瓶中,以硫酸(1+9)稀释至标线,(1)试剂:摇匀。此溶液每毫升含0.005mg锡。氢氧化铵:(1+1),(1+14);苯;异戊醇;(2)仪
4、器:uV一200双光束分光光度计,13本硫酸(1.84g/L):(1+2),(1+4),特纯;产。721型分光光度计,中国产。硫酸铵;碘化钾溶液5mol/L;2.2实验方法亚硫酸钠溶液:20%;取盐酸(5%)20mL于125mL分液漏斗中,加盐酸:5%,1mot/L,特纯;无水乙醇;过氧化氢;入不同量的锡标准溶液,滴加数滴5%抗坏血酸溶抗坏血酸:5%;酒石酸溶液:4%;液,添加4%酒石酸溶液2mL,准确加入茜素紫溶液萃取洗涤液:取硫酸(1+4)溶液90mL,5mol/1mL,控制体积约30mL,以氢氧化铵(1+1,
5、1+14)L碘化钾溶液10mL,20%亚硫酸钠溶液1mL混合中和至紫色(pH约6.5),如果氢氧化铵过量可用盐(用时现配制)。酸调,准确加入盐酸(1mol/L)2.5mL,用水稀释至茜素紫乙醇溶液:0.1%,称取茜素紫1g于50050mL,摇匀,放置15min,加入异戊醇10mL,萃取mL烧杯中,加入无水乙醇300mL,以玻璃棒搅拌使8Os,弃去水相,以显色洗涤液(甲)萃取洗涤两次,其溶解或过夜,过滤于1L容量瓶中,以无水乙醇稀每次10mL,萃取30s,弃去水相,向有机相中加入释至标线,摇匀。无水乙醇0.25mL,
6、摇动分液漏斗,放进水相,测定显色洗涤液(甲):取1mol/L盐酸50mL,异戊光密度。醇30mL放人1L容量瓶中,用水稀释至标线,摇2.3萃取比色条件选择匀。如有异戊醇层出现,用移液管吸出。2.3.1吸收曲线十收稿日期:2010—08—11作者简介:白小叶(1978一),女,本科,工程师,从事化学分析工作。第5期白/J,nf等:三氧化钼中锡的测定55取l0g锡,按实验方法进行。用uV一200双表4残余三氧化钼光束分光光度计,1em比色皿,自动扫描。绘制波长与光密度曲线。所得结果显示,络合物的最大吸收波长为500nm
7、,试剂的最大吸收波长为480nm,对比度为20nm,实际工作选择波长为500nm。(注:络合物的光密度是以响应的试剂空白为参比加入三氧化钼(I.zg)40100200400测定的,试剂的光密度是以异戊醇为参比测定的。)2.3.2酸度的影响取5g锡,以不同的酸度进行试验,实验结果(见表1)表明,络合物的光密度在0.05mol/L盐酸时最大,试剂的光密度随着酸度的增加而增加,被采用的酸度为0.05mol/L。表1酸度的影响※加人杂质:铅,镉,铋,铜,铁,锞,镁。钒,锑和钛均配制成200g/L硫酸混合溶液。盐酸浓度mol
8、/L0.O10.020.050.10络合物光密度0.1830.1930.1702.4分析步骤试剂光密度0.3570.3800.4570.590称取三氧化钼试样0.2000~2.0000g于1002.3.3显色剂的用量—150mL烧杯中,加入氢氧化铵3mL,低温溶取15g锡标准溶液,按实验方法,只是改变显解⋯,用硫酸(1+1)中和至微酸性,小心加硫酸色剂的用量
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