《食品中锡的测定》PPT课件

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1、食品中锡的测定目录概述1食品中锡的测定方法2概述（1）锡的主要物理性质①锡的比重7.31，熔点231.9℃，沸点2260℃。②在冷稀盐酸、稀硝酸和稀硫酸中溶解缓慢。易溶于浓盐酸中。（2）锡的毒性无机锡毒性小有机锡毒性很大FAO/WHO,JECFA专家会议规定锡的允许摄入量为14mg/（kg体重.周）概述缺乏锡蛋白质和核酸的代谢异常，阻碍生长发育（3）锡与健康的关系人体必需微量元素之一过多的锡头晕、腹泻、恶心、胸闷、呼吸急促、口干。血清中钙含量降低，严重时还有可能引发肠胃炎概述（4）锡的来源人体摄入锡的主要来源是食品,微量元素锡含量比较丰富的食物有鸡胸肉、牛

2、肉、羊排、黑麦、龙虾、玉米、黑豌豆、蘑菇、甜菜、甘蓝、咖啡、糖蜜、花生、牛奶、香蕉、大蒜等。尤其是马口铁封装的罐头食品,因此锡是罐头食品必测的卫生指标之一。溶锡食品中锡的测定方法（1）微分电位溶出法：重现性好，价格低，操作简单，便于推广（2）二硫酚法：二硫酚试剂较贵，又不稳定（3）碘法：常量分析多用碘法（4）邻苯二酚紫法及栎精法①检测1-40微克含量的锡。②栎精法较简便，灵敏度高，但需严格控制pH。（5）SATP比色测定法：重现性好，准确度高,操作简单。食品中锡的测定方法（6）原子吸收分光光度法（7）国家标准法火焰法，灵敏度约1ppm无焰法，很灵敏第一法：

3、氢化物原子荧光光谱法第二法：苯芴酮比色法氢化物原子荧光光谱法-原理（1）原理试样四价锡锡的氢化物酸消化硼氢化钠锡的氢化物由载气带入原子化器中进行原子化，在特制锡空心阴极灯照射下，基态锡原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射特征波长的荧光，其荧光强度与锡含量成正比。与标准系列比较定量。氢化物原子荧光光谱法-试剂和仪器（2）试剂硫酸（优级纯）硝酸+高氯酸混合酸（4+1）硫酸溶液（1+9）：量取100硫酸倒入900ml水中混匀硫脲（150g/L)+抗坏血酸（150g/L)：分别称取15g硫脲和15g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100ml（此溶液需至于棕色瓶中

4、避光保存）硼氢化钠溶液7g/L：称取7.0g硼氢化钠，溶于氢氧化钠溶液（5g/L中），并定容至1000ml.锡标准应用液（1ug/mL）（3）仪器双道原子荧光光度器电热板氢化物原子荧光光谱法-双道原子荧光光度器氢化物原子荧光光谱法-操作方法(4)操作方法①试样制备和试样消化粮食、豆类水果、蔬菜水产类处理后的样品碾碎过40目筛洗净、晾干，制成匀浆锥形瓶次日于电热板1ml浓硫酸、10ml硝酸+高氯酸混合液3粒玻璃珠放置过夜称取1.0-5.0g消化至样品体积近1ml冷却、定容50ml容量瓶15ml比色管取定容后试样10ml2ml硫脲+抗坏血酸混合液摇匀氢化物原子

5、荧光光谱法-操作方法(4)操作方法②标准系列的配置分别吸取锡标准液0.00.10.51.01.52.0ml于15ml比色管中分别加入硫酸溶液2.01.91.51.00.50.0ml用水定容至10ml加入2mL硫脲+抗坏血酸混合溶液③测定氢化物原子荧光光谱法-结果计算试样中锡的含量按下式计算X=(C1一Co)*V*1000/(m*1000*1000)式中:X—试样中锡含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);C1—试样消化液测定浓度，单位为纳克每毫升((ng/ml);Co—试样空白消化液浓度，单位为纳克每毫升((ng/ml);V—试样消化液总

6、体积，单位为毫升(ml);m—试样质量或体积，单位为克或毫升(g或ml),计算结果保留两位有效数字。氢化物原子荧光光谱法-注意事项注意事项严格控制酸度和温度锡形成锡化物酸度范围很窄锡化氢不稳定，室温时分解掩蔽剂需加入硫脲抗坏血酸作为其他金属的掩蔽剂苯芴酮比色法（1）原理试样经消化后，在弱酸性溶液中四价锡离子与苯芴酮形成微溶性橙红色络合物，在保护性胶体存在下与标准系列比较定量。（2）试剂酒石酸溶液（100g/L)抗坏血酸溶液（10g/L)临用时配制动物胶溶液（5g/L）临用时配制酚酞指示液（10g/L)氨水（1+1）硫酸（1+9）（量取10ml硫酸，倒入90

7、ml水内，混匀）苯芴酮溶液（0.1g/L)锡标准溶液（1mg/mL）锡标准使用液（10.0ug/mL）（3）仪器分光光度计苯芴酮比色法-操作方法（4）操作方法①试样消化称取混匀样品10-20g250ml凯氏烧瓶电炉加热20ml硝酸+10ml浓硫酸玻璃珠、浸泡加热至产生浓烟静置冷却电炉加热饱和硫酸铵25ml冷却至产白烟维持20min定容至100ml同样步骤处理试剂空白液苯芴酮比色法-操作方法②试样预处理及标准曲线制备吸取1.00-5.00ml试样消化液和同量的试剂空白溶液吸取0.000.200.400.600.801.00ml锡标准使用液③试样测量1h后调零

8、点，490nm下测吸光度试样消化液锡标准液试剂空白液各加0.5ml