GBT5009.16-2003 食品中锡的测定.pdf

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1、ICS67.040C53荡a中华人民共和国国家标准GB/T5009.16-2003代替GB/T5009.16-1996食品中锡的测定Determinationoftininfoods2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部*，中国国家标准化管理委员会‘’】‘GB/T5009.16-2003前言本标准代替GB/T5009.16-1996《食品中锡的测定方法》。本标准与GB/T5009.16-1996相比主要修改如下:—修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品中锡的测定》;—按照GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法

2、》对原标准的结构进行了修改;—增加了氢化物原子荧光光谱法作为第一法，苯药酮比色法作为第二法。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准第一法由北京市卫生防疫站、卫生部食品卫生监督检验所负责起草，北京进口食品监督检验所参加起草。本标准第二法由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。本标准第一法主要起草人:毛红、杨惠芬、赵榕、阎军、石建成。本标准于1985年首次发布，于1996年第一次修订，本次为第二次修订。GB/T5009.16-2003引言锡是人体必需微量元素之一，但摄人过多会发生中毒,1988年FAO/WHO,JECFA专家会议推荐锡的允许摄人量为14mg/(kg体重·周)

3、。我国也制定了食品卫生标准。现行标准方法为苯药酮比色法，对一般低含量试样的测定灵敏度达不到要求。本次修订提出氢化物原子荧光光谱法以补充现行国家标准方法。本法灵敏度高、操作简便、快速、干扰少，而且使用国产仪器，易于推广。GB/T5009.16-2003食品中锡的测定范围本标准规定了食品中锡的测定方法。本标准适用于各类食品中锡的测定本方法检出限:苯药酮比色法为2mg/kg;氢化物原子荧光光谱法检出限:0.23ng/mL，标准曲线线性范围:0ng/mL-200ng/mL.规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不

4、包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定第一法氮化物原子荧光光谱法原理试样经酸加热消化，锡被氧化成四价锡，在硼氢化钠的作用下生成锡的氢化物，并由载气带人原子化器中进行原子化，在特制锡空心阴极灯的照射下，基态锡原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与锡含量成正比。与标准系列比较定量4试剂4.1硫酸(优级纯)。4.2硝酸+高氯酸混合酸(4+1),4.3硫酸溶液(1+9):量

5、取100mL硫酸倒人900mL水中混匀。4.4硫脉(150g/L)十抗坏血酸(150g/L):分别称取15g硫脉和15g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL(此溶液需置于棕色瓶中避光保存)。4.5硼氢化钠溶液(7g/L):称取7.0g硼氢化钠，溶于氢氧化钠溶液(5g/L)中，并定容至1000mL,4.6锡标准应用液:准确吸取100kg/mL锡国家标准溶液(标准号:BW3035)1.0mL于100mL容量瓶中，用硫酸溶液(1+9)定容至刻度。此溶液浓度为1pg/mL,5仪器乐双道原子荧光光度计。乐电热板。6分析步骤6.1试样制备粮食、豆类除去杂质和尘土，碾碎过40目筛，水果、

6、蔬菜、肉、水产类洗净晾干，取可食部分制成匀浆。GB/T5009.16-20036.2试样消化6.2.1称取试样1.0g-5.0g于锥形瓶中，加1.0mL浓硫酸，10.0mL硝酸+高氯酸混合酸(4+1),3粒玻璃珠，放置过夜。次日置电热板上加热消化，如酸液过少，可适当补加硝酸，继续消化至冒白烟，待液体体积近1mL时取下冷却。用水将消化试样转人50mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀备用。同时做空白试验。6.2.2分别取定容后的试样10mL于15mL比色管中，加人2mL硫脉(150g/L)+抗坏血酸(150g/L)混合溶液，摇匀。6.3标准系列的配制标准曲线:分别吸取锡标准应用液

7、。.0,0.1,0.5,1.0,1.5,2.0mL，于15mL比色管中，分别加人硫酸溶液(1+9)2.0,1.9,1.5,1.0,0.5,0.0mL，用水定容至10mL，再加人2mL硫脉(150g/L)+抗坏血酸(150g/L)混合溶液。6.4测定6.4.1仪器参考条件:负高压:380V;灯电流:70mA;原子化温度:8500C;炉高:10mm;屏蔽气流量:1200mL/min;载气流量:500mL/min;测量方式:标准曲线法;读数方式:峰面积;延迟时间:is:读数时间:15s;加液时间:8s;进样体积:2mL,