SNT0856-2000进出口罐头食品中锡的测定方法.pdf

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1、进出口罐头食品中锡的检验方法MethodforthedeterminationoftinincannedfoodforimportandexportSN/T0856—2000代替ZBX10077—88前言本标准是按照GB/T1.1—1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》编写的。本标准是对原专业标准ZBXl0077—1988《出口罐头食品中锡的测定方法》的修订。本标准增加了引用标准和抽样与制样两项。本标准从实施之日起,同时代替ZBXl0077—1988。

2、本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准由中华人民共和国天津出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人:唐丹舟、齐立珠、董际璇。1范围本标准规定了用原子吸收分光光度计测定罐头食品中锡的方法。本标准适用于进出口罐头食品中锡的测定。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。SN0400.6—1995出口罐头检验规程成品3抽样和制样3.1抽样采用SN0

3、400.6规定的方法。3.2制样全部原始样品开罐后,用组织捣碎机捣碎。称取200g作为试样,加封后标明标识。3.3试样保存试样于一18℃下冷冻保存。4检验方法4.1方法原理样品经硝酸、硫酸消化后,加入20%硝酸铵溶液作为基体改进剂,消除钠的干扰,用石墨炉原子吸收分光光度计测定,与标准系列比较定量。4.2试剂和材料所用试剂均为优级纯,水为去离子水。4.2.1硝酸。4.2.2硫酸。4.2.320%硝酸铵溶液:称取20g硝酸铵,用水溶解,稀释至100mL。4.2.4锡标准溶液:称取0.1000g金属锡(

4、99.99%),置于小烧杯中,加10mL硫酸,盖以表面皿,加热至锡完全溶解。移去表面皿,继续加热至发生浓白烟,冷却。慢慢加50mL水,移入100mL容量瓶中,用水多次洗涤烧杯,洗液并入容量瓶中,加水至刻度。此溶液每毫升相当于1mg锡。4.2.5锡标准工作液:吸取1.0mL锡标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于10μg锡。临用时配制。4.3仪器和设备4.3.1原子吸收分光光度计(包括石墨炉原子化器和锡空心阴极灯或无极放电灯)4.3.2组织捣碎机。4.4分析步骤4.4.

5、1样品处理将有代表性样品倒入组织捣碎机内,充分捣碎搅匀。称取20.0g均匀试样(可按样品实际含锡量增减),置于500mL定氮瓶中,加数粒玻璃珠,20mL硝酸,放置片刻。缓缓加热,待反应稍缓后放冷。沿瓶壁加入10mL硫酸,再加热,至瓶中液体开始变成棕色时,即不断沿瓶壁滴加硝酸,直到有机物分解完全。再加大火力至发生白烟,此时溶液应澄清无色或微带黄色。冷却后,加20mL水煮沸以驱除残余的硝酸,至产生白烟为止。如此处理两次。冷却后,将溶液移入100mL容量瓶中,用水洗涤定氮瓶,洗涤液并入容量瓶中,冷却,加

6、水至刻度。按上述同样方法做试剂空白实验。4.4.2测定吸取0,0,0.5,1.0,2,0,3,0,4.0和5.0mL锡标准工作液,分别置于50mL容量瓶中,各加10mL硝酸铵溶液,加水至刻度,混匀。每毫升分别相当于0.0,0.1,0.2,0.4,0.6,0.8和1.0μg锡。另吸取样液,试剂空白液各2mL,分别置于50mL容量瓶中,各加10mL硝酸铵溶液,用水稀释至刻度。将各容量瓶中锡标准稀释液和样品及空白稀释液,分别用微量进样器吸取10μL注入石墨管中进行测定。测定条件:a)波长:286.3nm

7、;b)灯电流:25mA;c)狭缝:0.7nm;d)载气流速:50mL/min;e)冷却水流速:1.2L/min。石墨炉温度程序:a)干燥120℃,上升5s,保持10s;b)灰化800℃,上升5s,保持25s;c)原子化2600℃,上升3s,保持2s;d)内流氩气中断,积分6s;e)净化2630℃,上升1s,保持1s。(也可根据仪器型号,调制最佳条件)以锡含量对应浓度吸光度,绘制标准曲线,比较定量。4.5结果计算按式(1)计算:.................(1)式中:X—样品中的含锡量,mg/

8、kg;A—按吸光度自标准曲线得出每毫升样液中含锡量,扣除空白值,μg;m—每毫升样液中的样品质量,g。5方法检出限本方法检出限为0.5mg/kg。

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