亚硫酸盐测定中水样的预处理.pdf

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1、化工环保ENVIRONMENTALPROTECTIONOFCHEMICALINDUSTRY2013年第33卷第4期亚硫酸盐测定中水样的预处理刘玲,齐敏,彭敬雪,商晓艳(中国石化抚顺石油化工研究院环保所,辽宁抚顺113001)[摘要]考察各物质在测定水中亚硫酸盐含量时产生的干扰。实验结果表明,亚硝酸、S、COO一均会对测定结果产生干扰,采用吹扫一酸化一水浴加热一吸收的预处理方法,可消除这些物质产生的干扰;本方法的适用范围为0-5mg/L(以sO;一),最低检出限为0.1mg/L;测定结果的相对标准偏差均在2%以内,加标回收率为98.1%~103.6%。[关键词]亚硫酸盐;干扰;预处

2、理;酸化;吹扫;分析方法[中图分类号]X703[文献标志码]A[文章编号]1006—1878(2013)04—0376—03PretreatmentofWaterSampleforSulfitesDeterminationLiuLing,QiMin,PengJingxue,ShangXiaoyan(EnvironmentprotectionResearchInstitute,FRIPP,SINOPEC,FushunLiaoning113001,China)Abstract:TheinterferencesofmanyCO-existingsubstancesinwateronsu

3、lfitesdeterminationwerestudied.Theexperimentalresultsshowthatnitrousacid,S一andCOO—mayinterferewiththedeterminationresult,buttheinterferencescanbeeliminatedbythepre·-treatmentprocessofpurging·-acidification-heatinginwaterbath—absorption;Themethodapplicationscopeis0-5mg/L(calculatedass0;一),them

4、inimumdetectionlimitis0.1mg/L:Therelativestandarddeviationislessthan2%,theadditionstandardrecoveryis98.1%一103.6%.Keywords:sulfite;interference;pretreatment;acidification;purging;analysismethod目前关于水中亚硫酸盐含量测定的方法较钠、盐酸、醋酸、硝基酚、氨基磺酸氨、五水硫酸多,主要有分光光度法、库仑法、荧光法、电化学铜:分析纯。实验用污水取自某污水处理厂总排法、碘量法等。废水成分一般比较复杂,

5、其中很水,水质见表1。多物质都会对亚硫酸盐的测定造成干扰,导致结表1污水水质mg/L果出现严重偏差。所以在测定水中亚硫酸盐之前,对废水进行预处理以消除这些物质的干扰是非常必要的。但是在已有的报道中,关于去除水样中这些干扰物质的研究较少。723N型可见分光光度计:上海精密科学仪器本工作研究了一种吹扫一酸化一水浴加热一有限公司。吸收的水样预处理方法。该方法可以去除亚硝酸1.2实验原理根、S、COO一及各种金属离子对亚硫酸盐测定的首先采用氨基磺酸氨分解亚硝酸,消除亚硝干扰,并通过加标回收和精密度实验证明本方法具酸对亚硫酸盐测定的干扰。然后将水样置于水浴中有较好的精密度和准确度,可保证水

6、中亚硫酸盐含加热,加入盐酸,盐酸与水样中的亚硫酸盐、碳酸量测定的准确性。盐和硫化物反应,生成二氧化硫、二氧化碳和硫化[收稿日期]2013—01—06;[修订日期]2013—03—20。1实验部分[作者简介]刘玲(1979一),女,辽宁省锦州市人,硕1.1试剂和仪器士,工程师,主要研究方向为水质化学分析。电话024—孑L雀石绿、无水亚硫酸钠、硼砂、氢氧化56389232,电邮liuling.fshy~}sinopec.corn。第4期刘玲,等.亚硫酸盐测定中水样的预处理氢气体,在氮气吹扫作用下,生成的气体被带入吸致,说明氨基磺酸氨可消除亚硝酸根的干扰;同时收瓶,而COO一和各种金属

7、离子则留在反应瓶中;氨基磺酸氨溶液的存在不会对测定产生干扰。所以硫化氢气体与一级吸收瓶中的硫酸铜溶液反应,生在测量亚硫酸盐含量时,如果水样中含有亚硝酸成黑色的硫化铜沉淀而去除;二氧化硫和二氧化碳根,可通过加入氨基磺酸氨消除其干扰。气体与二、三级吸收瓶中的氢氧化钠反应,生成亚2.2S2-对亚硫酸盐测定的干扰硫酸钠和碳酸钠,其中的亚硫酸盐可与孔雀石绿发S2-对亚硫酸盐测定的影响见表3。由表3可生加成反应,使孔雀石绿褪色,通过吸光度的变化见:S2-的存在对亚硫酸盐的测定产生正干扰,使测

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