水样中COD的测定.pdf

《水样中COD的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、水中的化学需氧量的测定——重铬酸钾法一、目的和要求1、了解重铬酸钾法测定水样中化学需氧量的方法、条件及影响因素的处理办法。2、理解CODcr的含义。二、实验原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作为催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。三、仪器和试剂1、电热干燥箱2、容量瓶，1000mL3、锥形瓶，500mL4、冷凝管5、酸式滴定管6、重铬酸钾标准溶液浓度C(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L的重铬酸钾标准溶液称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾

2、12.258g溶于蒸馏水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。7、浓度C(1/6K2Cr2O7)=0.02500mol/L的重铬酸钾标准溶液（化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液）将溶液6准确稀释10倍而成。8、试亚铁灵指示液称取0.695g硫酸亚铁溶于50mL蒸馏水中，加入1.485g邻菲罗啉（C12H8N2·H2O，1,10—phenanthroline）搅动至溶解，稀释至于100ml，贮于棕色瓶中。9、硫酸亚铁铵标准溶液，C[(NH4)2Fe(S04)2·6H20]≈0.1mol/L。称取39.5g硫酸亚铁铵溶于含有20ml

3、浓硫酸而冷却的蒸馏水中，移入1000ml容量瓶，加蒸馏水稀释至标线，摇匀。临界用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液（浓度C(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L）于500ml锥形瓶中，加蒸馏水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴(约0.15ml)试亚铁灵指示液用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至刚出现红褐色不褪即为终点。记录硫酸亚铁铵所消耗的体积V，计算硫酸亚铁铵标准溶液的准确浓度。C[(NH4)2Fe(SO4)2]＝0.2500×10.00／V式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(m

4、ol／L)；V——硫酸亚铁铵标准溶液滴定的用量(mL)。10、浓硫酸（H2SO4），ρ=1.8411、硫酸银（Ag2SO4，C.P）12、硫酸—硫酸银溶液于2500ml浓硫酸（3.4）中加入25g硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解。13、硫酸汞（HgSO4，C.P）。14、邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KC6H5O4)=2.0824mol/L称取0.4251g邻苯二甲酸氢钾制成1000ml溶液，其COD理论值为500mg/L（以重铬酸钾为氧化剂将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.176g氧/克邻苯二甲酸氢钾）。四、实验步骤1、用移液管吸取水样20.00ml于500mL的磨口

5、锥形瓶中(若水样中氯离子浓度超过30mg/L)，加2ml浓硫酸及0.4g硫酸汞，使溶解后，加入10.00ml重铬酸钾标准液，玻璃珠数粒，慢慢加入28ml含有硫酸银的浓硫酸，边加边摇，接上冷凝管，加热回流2小时。2、稍冷、用蒸馏水冲洗冷凝管等器壁后。再用蒸馏水稀释到140ml为左右。3、加2-3滴试亚铁灵，以标准硫酸亚铁铵标准溶液滴定到溶液由黄色—蓝绿色—红褐色为终点，记录所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的用量V1（ml）。4、同时做空白试验，吸20.0ml蒸馏水代替水样，其它步骤与测水样相同，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量V0（ml）。五、数据处理1、原始数据（1）硫酸亚铁铵的标定溶液标定

6、初始刻度/ml标定终点刻度/ml标定用量/ml重铬酸钾0.25mol/L7.0011.74.7（2）COD测定水样滴定初始刻度/ml滴定终点刻度/ml滴定用量/ml荷花池出水13.2029.9016.70空白（去离子水）2.0025.7023.702、数据处理（1）硫酸亚铁铵浓度：C{(NH4)2Fe(SO4)2}=0.1010mo;/L（2）按照所给公式计算COD(V0V1)C81000(O2,mg/L)C0DCrVV0——空白消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积（ml）;V1——水样消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积（ml）；8——氧（1/4O2）的摩尔质量(g/mol)；V

7、——水样体积（ml）。