氨氮测定水样中预处理方法的改进_胡小玲

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1、氨氮测定水样中预处理方法的改进胡小玲林盈盈鲁建新氨氮测定水样中预处理方法的改进胡小玲，林盈盈，鲁建新(南通市环境监测中心站，江苏226006)摘要:用纳氏试剂比色法测定水样中的氨氮时，对水样的预处理方面进行了改进，改进后的两种预处理方法，精密度、准确度较好，省时、省电，值得推广。关键词:氨氮;预处理;改进中图分类号:X176文献标识码:A文章编号:1007－0370(2012)05－0209－03Improvementinthemethodofwatersamplepreliminarytreatmentindeterminin

2、gammonianitrogenHuXiaoling，LinYingying，LuJianxin(NantongEnvironmentalMonitoringCenter，Jiangsu226006)Abstract:TheproposedmethodsareappliedtotheimprovementsofNessler＇sreagentspectrophometryondeterminingammonianitrogenofwatersamples．Experimentalresultsshowthatthetwoappr

3、oachesaremoreefficientandmoreaccuracy;savingtimeandenergy，arewor-thytobepopularized．Keywords:ammonianitrogen;preliminarytreatment;improvement水中氨氮主要来源于生活污水中含氮有机物受测定的灵敏度、精密度和准确度。微生物作用的分解产物，焦化、合成氨等工业废水以1实验部分及农田排水等。它是水质评价中的一个重要指标。1．1主要仪器与试剂常用的测定方法有纳氏试剂比色法、苯酚－次氯可见分光光度计:T6

4、新锐，北京普析通用仪器有［1］酸盐法、容量法和电极法。纳氏试剂比色法具有操限责任公司。作简便、灵敏等特点。但水样带色或浑浊以及含其他电动吸引器:YB·DX23D，上海医疗器械工业(集一些干扰物质，影响氨氮的测定，为此在分析时需作团)公司医用吸引器厂。适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法进过滤器。行处理．然而，实践证明完全按照方法进行处理，会出滤膜:0．45μm。现空白值高，精密度差的现象。其原因主要是国产滤氨氮标准溶液:浓度为500mg/L。国家环保总局纸质量较差，本身含有铵，而且其含量在每块滤纸上环境科学研究所。的分布

5、很不均匀;因此，在使用前，虽然经无氨水数次氨氮标准储备液:100mg/L。用无分度吸管吸取洗涤，其空白吸光度仍然很高，造成分析灵敏度降低，氟标准溶液1．00mL，注入500mL容量瓶中，用水稀释甚至出现空白吸光度超过样品吸光度的反常现象。至标线，摇匀。蒸馏法蒸馏时间过长。笔者在水样预处理方面进行硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌，溶于水中，稀释至了改进，提出两种简便实用的预处理方法，经反复实100ml。验发现可获得稳定的低空白吸光度，有助于提高样品氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠，溶于水中，冷—209—北方环境第27卷第5期2012年

6、10月至室温，稀释至100ml。钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。加入0．25g轻纳氏试剂:二氯化汞———碘化钾———氢氧化钾。质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导①称取150g氢氧化钾，溶于500ml水中，冷至室温。管下端插入吸收液面下。加热蒸馏，至流出液达40ml②称取50g碘化钾，溶于100ml水中，在搅拌下，时，停止蒸馏，定容至50ml。将25g二氯化汞粉末多次少量加入于碘化钾溶液中，采用纳氏试剂比色法时，以10ml硼酸溶液为吸收液。［2］直到溶液呈深黄色或出现微米红色沉淀溶解缓慢时，1．2．3校准曲线的绘制见

7、文献［2］充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出1．2．4水样的测定见文献现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。2结果与讨论在搅拌下，将冷的氢氧化钾溶液缓慢地加入到二氯2．1空白试验化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至1000ml，于暗处静分别用无氨水(直接测定)及改进法Ⅰ和标准法置24h，倾出上清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧。Ⅰ对无氨水进行空白平行试验(絮凝沉淀法)，结果见酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠，溶于表一。100ml水中，加热煮沸，以驱除氨，充分冷却后，稀释至表一空白试验结果100ml。吸光度(A)分析方法

8、X硼酸溶液:称取20g硼酸，溶于水中，稀释至1234561000ml。标准法Ⅰ0．0220．0240．0250．0230．0280．0250．024［2］实验所用试剂均为分析纯，配制方法见文献。改进法Ⅰ0．0180．0190．0200．0180．0190．018