氨氮测定中不同预处理方法对比研究.pdf

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1、器环境保护工程EnvironmentalProtectionEngineering氨氮测定中不同预处理方法对比研究穆小让，王彩云，蒋兰，叶菁菁(北京市城市排水监测总站有限公司，北京100022)摘要：对采用不同预处理方法的氨氮测定结果的准确度、精密度进行对比分析，对蒸馏一中和滴定法的蒸馏过程进行改进，并对蒸馏一中和滴定法与絮凝一取上清液纳氏试剂比色法的氨氮测定结果进行t检验对比，结果表明两种方法无显著性差异。絮凝一取上清液纳氏试剂比色法的氨氮测定结果准确度较高，可减轻劳动强度，值得推广应用。关键词：氨氮；预处理；纳氏试剂比色法；蒸馏一中和滴

2、定法；f检验中图分类号：0661文献标志码：B文章编号：1009—7767(2014)02一0118—03ComparativeStudyontheDifferentPretreatmentMethodsforDeterminingAmmoniaNitrogenMuXiaorang，WangCaiyun，JiangLan，YeJingjing水中氨氮主要来源于生活污水。焦化、合成氨等T业废水以及农田排水等。氨氮含量较高时，会对鱼类产生毒害作用，对人体也有不同程度的危害[1】。氨氮以游离氨和铵盐两种形式存在于水中，二者的比例取决于水的pH值。

3、氨氮是水质评价中的重要指标。测定水中氨氮的含量，有助于评价水体受污染程度及水体自净状况[2]。氨氮测定常用的方法有纳氏试剂比色法、蒸馏一中和滴定法、水杨酸一次氯酸钠比色法、电极法、苯酚一次氯酸盐法，目前使用较多的是纳氏试剂比色法和蒸馏一中和滴定法【3】。蒸馏一中和滴定法能有效去除干扰物质，测定结果准确可靠，但蒸馏过程耗电量大，易烫伤，同时需要清洗大量蒸馏器和三角瓶，增加了劳动强度。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但水中钙、镁等金属离子的存在以及色度、浊度等均会干扰测定结果，因此需作相应的预处理【4】。笔者对采用不同预处理方法的氨氮测

4、定结果的准确度、精密度进行了分析，并对蒸馏一中和滴定法与絮凝一取上清液纳氏试剂比色法的氨氮测定结果进行了比对。1测定原理1．1纳氏试剂比色法碘化汞和碘化钾的碱性溶液(又称纳氏试剂)与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比。采用紫外分光光度法测定其在420nm处的吸118．辛荭技术2014No．2(Mar．)V01．32光度，然后根据标准曲线可以计算出水样中氨氮质量浓度。1．2蒸馏一中和滴定法调节水样pH值为6．0～7．4。加入氧化镁使其呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基红一亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液

5、中的铵，根据消耗的酸标准溶液的体积可以计算出水样中氨氮质量浓度。2主要仪器与试剂2．1主要仪器上海光谱SP一723型可见分光光度计：50mL具塞比色管；50mL酸式滴定管等。2．2主要试剂纳氏试剂；5％(W／V，下同)的硼酸溶液；10％的硫酸锌溶液：25％的氢氧化钠溶液；50％的酒石酸钾钠溶液等。3实验结果与讨论3．1标准样品氨氦测定结果准确配制氨氮质量浓度为5mg／L和10mg／L的标准样品，分别采用直接比色法、蒸馏一中和滴定法和蒸馏一纳氏试剂比色法进行氨氮测定．测定结果见表1。当水样比较清洁时，可以采用直接比色法进行氨氮测定；当水样浑浊

6、时，需进行预蒸馏后再采用比色法表l标准样品氨氮测定结果环境保护工程器EnvironmentalProtectionEngineering测定。蒸馏一中和滴定法氨氮测定结果偏低，可能是由于蒸馏过程中氨氮有一定的损失。但从表1可以看出：1)3种方法均具有良好的准确度；2)直接比色法测定结果相对误差为一2．4％～2．0％，蒸馏一纳氏试剂比色法测定结果相对误差为一1．8％～1．4％，二者差别很小，因此认为氨氮在蒸馏过程中没有损失。3．2蒸馏一中和滴定法的改进根据HJ537--2009的规定【5】，样品预蒸馏时，加入轻质氧化镁后应立即连接氮球和冷凝管

7、进行蒸馏。准确配制氨氮质量浓度为20mg／L和50mg／L的标准样品，加入轻质氧化镁后采用立即蒸馏、3rain后蒸馏、8rain后蒸馏3种方式进行氨氮测定，结果见表2。表2加入氧化镁后不同时间间隔氨氮测定结果从表2可以看出，3种方式的氨氮测定结果差别很小。因此，在实际测定中可以待全部样品统一加完轻质氧化镁后再连接氮球和冷凝管进行蒸馏，以提高工作效率。3．3不同预处理方式氨氮测定结果调配3个水样，分别对其进行蒸馏、絮凝一取上清液、絮凝一取过滤液预处理，处理后的水样采用纳氏试剂比色法进行氨氮测定，测定结果见表3。表3不同预处理方式氨氮测定结果注

8、：每个样品平行测定3次；R肋为相对标准偏差的缩写，计算公式为RSD=预幅垂主羹焉‰xloo％，标准偏差s的计算公式为s=1呼=＼厚巫萼莩五五。从表3可以看出：1)3种预处理方式氨