水质氨氮测定方法研究进展

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1、水质氨氮测定方法研究进展摘要：指出了水中氨氮含量是反应水质状况的重要参数，综述了近年来国内水质氨氮测定方法的研宄进展，依次讨论了纳氏试剂分光光度法、水杨酸分光光度法、电极法、气相分子吸收法等各方法的优缺点。最后，简要对其未来的发展趋势进行了展望。关键词：氨氮；比色法；电极法中图分类号：X832文献标识码：A文章编号:16749944(2017)100019031引言氨觀是指以游离态氨(un-ionizedammonia,NH3)和离子态铵(ammoniumion,NH+4)的形式存在。NH3+H20=NH+4+0H-Kb=10-4.74(1)相对NH+4而言，NH3更易透过生物膜，因此

2、氨氮的毒性主要指的是NH3的毒性，且随着溶液的碱性增强而增大。二者的比例(NH3:NH+4)由介质的pH值和温度决定。从(1)式可以看出，当pH值增高时，NH3的比例较高；反之，NH+4的比例较高，温度对它的影响和pH值类似［1］。氨氮是地表水环境监测的基本项目，是河流水质监测评价重要项目之一［2］。水屮氨氫的来源为生活污水、工业废水以及农田排水等。含氮超标是水体富营养化的重要指标，对生态环境会造成严重的影响，危害人类和其他生物的生存，特别是鱼类的生存。测定水中氨氮常用的分析方法有纳氏试剂分光光度法、水杨酸分光光度法、电极法以及气相分子吸收光谱法等。2氨氮测定方法的研究现状与进展2.1

3、纳氏试剂分光光度法该方法具有操作简单、灵敏，分析速度快等优点，广泛应用于各级环境监测站和水质氨氮在线分析仪中。但是在实际工作中，有很多因素影响该方法的测定结果，比如显色pH值、显色时间、馏出液体积等。石岩等［3］对实验进行了优化，结果表明：显色pH值在10.5左右，显色时间在10〜20min之间，显色趋于稳定。安晓雯等［4］的实验结果表明，显色pH值为9.5〜10.5，显色时间在10〜25min2间，显色趋于稳定，且当馏出液体积从200mL减到100mL、蒸馏时间从85min缩短为45min时，氨氮测定值的相对误差范围为0.33%〜2.41%，表明改进后的方法在准确度和精密度上满足实验

4、的要求。纳氏试剂冇两种配制方法，第一种是用碘化钾、氯化汞和氢氧化钾配制，第二种则是用碘化钾、碘化汞和氢氧化钠配制。倪红宇等［5］通过实验探讨了纳氏试剂的两种配制方法的优缺点。实验结果显示，第一种方法空白值和检出限较低，且含汞量较低；第二种方法的空白值和检出限较高，此外灵敏度和准确度均不如前者，而且含汞量较高。因此，通常采用第一种办法配制纳氏试剂。纳氏试剂分光光度法测定氨氮具有操作简单、灵敏度高等优点，但试剂的毒性较大，测试后的废液不能直接排放到环境中。另外，水样的色度或浊度等均会干扰测定，因此需对水样进行适当的预处理，以消除其对测定结果的影响。2.2水杨酸分光光度法水杨酸分光光度法的原

5、理是在碱性条件下以亚硝基铁氰化钠为催化剂，氨与水杨酸盐（或苯酚）和次氯酸根离子反应生成蓝色化合物，反应原理见式（3）和式（4）。胡小玲等［6］针对之前的报道中关于水杨酸分光光度法测定氨氮时，生成物的颜色并非蓝色而是绿色这一问题，提出了新的改进方法。实验优化了亚硝基铁氰化钠和次氯酸钠溶液的用量以及敁色的pH值等。结果品示，当亚硝基铁氰化钠、次氯酸钠溶液的用量分别为0.20mL和0.10mL时，显色颜色为蓝色；显色pH值在11.60-11.62之间，溶液的吸光度值尤其稳定。洪乙文等［7］以80份不同地域的生活用水为样木系统比较纳氏试剂分光光度法和水杨酸分光光度法，实验结果表明：纳氏试剂分光

6、光度法测定氨氮时灵敏度、精密度以及回收率相对水杨酸分光光度法都较高，两种方法比较差异有统计学意义（P〈0.05）。水杨酸分光光度法显色较慢，按照环境标准（HJ536-2009）,需要lh显色才能稳定，因此需要在环境标准的基础上对实验条件进行适当的优化，缩短分析时间，布朗卢比（Bran+Luebbe）氨氮在线分析仪采用的原理正是水杨酸分光光度法，该仪器氨氮显色时间仅为10min，这要比环境标准快6倍。该检测方法的干扰情况和消除方法与纳氏试剂分光光度法相同。由于该方法的准确度和精密度较高，因此适用于微量分析。2.3电极法电极法实际上采用的是氨气敏电极，指示电极为玻璃电极，参比电极为银-氯化

7、银电极，将此电极置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料套管中，在套管底部装有氨气敏膜。在碱性条件下，铵离子会转化为氨气，生成的氨气经过扩散作用通过气敏膜进入内充液后，打破NH3?112()和NII+4的电离平衡(NH3?H20NH+4+0H_),引起0H-浓度改变。由pH玻璃电极测得其变化在恒定的离子强度下，测得的电动势与氨氮浓度的对数呈一定的线性关系，符合能斯特方程。李敏等［8］利用氨气敏电极测定工业废水中的氨氮，考察了pH值、电极响应时