水质氨氮的测定方法选定

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1、方法确认报告（五）项目：水质氨氮的测定方法：水质氨氮的测定水中氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ535-2009在符合确认情况的□内打勾：□非标准方法□超出预定范围使用的标准方法þ扩充和修改过的标准方法在采用的确认试验方式□内打勾：þ使用国家有证标准物质进行确认□与标准方法比较þ不同人员或仪器比对报告编写人：尹霄斌参加人员：尹霄斌齐晓辉日期：2014.05.155一、适用范围水质氨氮的测定二、使用仪器设备紫外可见光分光光度计氨氮蒸馏装置三、方法步骤及条件1.采样水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸使水样酸化至pH＜2，2～5℃下可保存7d

2、。2、样品预处理。①去除余氯若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液（4.6）去除。每加0.5ml可去除0.25mg余氯。用淀粉-碘化钾试纸（4.13）检验余氯是否除尽。②絮凝沉淀100ml样品中加入1ml硫酸锌溶液（4.7）和0.1～0.2ml氢氧化钠溶液（4.8），调节pH约为10.5，混匀，放置使之沉淀，倾取上清液分析。必要时，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。也可对絮凝后样品离心处理。③预蒸馏将50ml硼酸溶液（4.11）移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取250ml样品，移入烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示剂（4.12）

3、，必要时，用氢氧化钠溶液（4.9）或盐酸溶液（4.10）调整pH至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色），加入0.25g轻质氧化镁（4.2）及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏，使馏出液速率约为10ml/min，待馏出液达200ml时，停止蒸馏，加水定容至250ml。3.步骤(1)标准曲线的绘制在8个505ml比色管中，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00ml氨氮标准工作溶液（4.14.2），其所对应的氨氮含量分别为0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0和100μg，

4、加水至标线。加入1.0ml酒石酸钾钠溶液（4.5），摇匀，再加入纳氏试剂1.5ml（4.4.1）或1.0ml（4.4.2），摇匀。放置10min后，在波长420nm下，用10mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（μg）为横坐标，绘制校准曲线。（2）样品的测定①清洁水样：直接取50ml，按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。②有悬浮物或色度干扰的水样：取经预处理的水样50ml（若水样中氨氮质量浓度超过2mg/L，可适当少取水样体积），按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。（3）分析结果的表述ρN（mg/L）=C*V/50式

5、中：ρN----水样中氨氮的质量浓度（以N计），mg/L;C------仪器根据校正曲线算出的浓度（mg/L）;V——试料体积（ml）。四、验证试验1、标准曲线绘制表1校准曲线的绘制含量（mg/L）0.10.20.40.81.2吸光度0.04750.09030.18150.34180.5097标准曲线C=2.3689*Abs-0.0123相关系数0.9998检测人员1含量（mg/L）0.10.40.81.21.6吸光度0.01610.07400.15180.23660.3085标准曲线C=5.1209*Abs+0.0111相关系数0.9997检测人员22、方法

6、重复性和再现性试验氨氮浓度为1.21mg/L，重复性为0.028mg/L,再现性为0.075mg/L5试验重复性和再现性达到要求。表2重复性和再现性测定测定结果(毫克/升)试样平行号检测人员1测得样品检测人员2测得样品11.11901.096321.09821.120531.08711.082141.109361.152151.09001.109261.15251.0950平均值(毫克/升)1.10941.1092重复性0.0270.028再现性0.0233、方法准确度试验测定的有证标准物质浓度在准确度范围内，试验准确度达到要求。表3国家有证标准物质测定测定结

7、果(毫克/升）标准样品平行号GSBZ50005—8811.119021.098231.087141.1093651.090061.1525平均值(毫克/升)1.1094有证标准物质标准值(毫克/升)1.1±0.0574、回收率试验：在含氨氮0.0111mg/L的100mL5容量瓶中，加入0.5mg/L标准物质做回收率试验。结果见表4。表4回收率试验加标前样品（mg/L）加标量（mg/L）回收量（mg/L）回收率(%)0.01110.50.486395.040.10720.50.479195.82回收率在HJ535-2009标准的94%-105%范围内。五、结论

8、试验结果对空白值测定及校准曲线的绘制、