环境水样中氰化物测定的预处理体系的研究

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1、维普资讯http://www.cqvip.com·50·国外分析仪器20023549：l5配制不同浓度的MDEA乙醇标准溶液，MDEA的浓度与峰面积呈良好的线性关系，其线[3]BouyoucosSA，MelcherRGIndI-]【ydAs-socJ，1983，44(2)：119性回归系数r=0．9999。[4]BouyoucosSAMelcherRGAmlndHydAssoc，1986，474结论(3)：18『5]BOuyoucosSA．AnalChem．1977，49(3)：401本方法采用3mGDX一502不锈钢填充柱、[6]BuecheleRCReutierDJCh

2、romatogr，1982，240：502TCD检测器，同时测定MDEA及其杂质组分的含[7]周玉芝等，低分子量有机胺的离子色谱法研究，色谱，量，与文献方法相比，既简单、易行，又具有较高1997，15(3)，243的准确度和精密度，而且分析速度快，能够满足生[8]RobinsGDEnergyProgress，1984，4(4)；229产和质检中的控制分析的要求。[9]薛立新等，甲基二乙醇胺臁硫剂的组分分析，石油化工．1998，27，916参考文献[11]刘国诠，余兆楼，色谱柱技术，化学工业出版社[1]中华人民共和国专业标准工业用二乙醇胺[12]李瑞峰等毛细管气相色谱测定工业

3、二乙醇胺含量的研ZE17020—89编制说明究国外分析仪器技术与应用，1998，2，57[2]ViaueJ，NavarroP，NaguyetTTJChromatogr，1991，DeterminationofComponentsofDesulfurizingAgentMDEAbyGCChenFenger(ResearchInstituteofLuoYangPetrochemicalEngineeringCompany，LuoYang，471003)AbstractInthispaper，theeffectivecomponentandimpurityindesulfuriz

4、ingagentaredetermintedbyGC．Thequantitativeanalysisisalsoincluded．Here，theGDX一502stainlesssteelpackedcolumnareused．TheresultsarealsoprovedbyIR．Thismethodissimpleandfeasible．Theanalysisisfinishedquicklyandaccurately，soitcanbeusedintheproductionandqualitycontro1．KeywordsN—methyldiethanolamine

5、；desulfurizingagent；gaschromatography”’”’、环保；‘II“‘环境水样中氰化物测定的预处理体系的研究刘先国周炼李德豪(中国地质大学武汉430030)(广东石油化工高等专科学校茂名525000)摘要在环境水样中测定氰化物时，需对样品进行预处理，以消除干扰。本文研究了7种预处理体系对测定结果的影响，并对八种常见金属离子氰络合物的离解效率进行了实验，提出了实际可采用的预处理体系，并探讨了预处理体系中氰络合物的离解机理。关键词氰化物环境水样预处理对于环境水样中氰化物的测定，由于干扰组分外已有分析工作对预处理方法进行了研究引，较多，且种类也较复杂

6、，通常在测定前，需要采取并提出了几种可行的预处理体系，但尚未见到对各一定的预处理手续，以消除一些组分的干扰。国内种预处理体系进行系统比较，并应用于微量氰化物维普资讯http://www.cqvip.com国外分析仪器20023·51·分析中的报道。本文选择了7种预处理体系，考察瓶中，加入去离子水至100mL，分别采取不同的了它们对8种金属氰络合物的离解效率，并对在各预处理体系，加热蒸馏，馏出液以5mL1％NaOH种预处理体系下金属氰络合物的理解机理进行了探溶液吸收，收集馏出液至近50mL，以去离子水稀讨。将各种预处理体系应用于环境水样中氰化物的释至刻度，混匀。吸取一定量的含

7、氰试液以吡啶一测定，所得结果与标准预处理方法一致。巴比妥酸法⋯测定其中CN一的含量。1．2结果与讨论1实验部分依照上述实验方法，试验了最常见的8种金属1．1实验方法氰络合物与游离氰含量比为1：1共存时，氰化物取一定量的金属氰化物于500mL全玻璃蒸馏的离解效率，结果见表1。表1金属氰络合物在各种预处理体系中的离解率(％)结果表明，预处理体系E唰H3PO4、=[CN一]／([H]+Ka)可以计算出其分布情H3PO4、Ag／H2SO4、Mg2／H2SO4、Cu2／H2SO4况，结果表明：在pH<7的酸度条件下，氰化物和