顺序注射光度分析联用技术测定环境水样中钒的研究

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1、万方数据公卷呈／J大々UDC作者姓名：指导教师：申请学位级别：密级学位论文顺序注射光度分析联用技术测定环境水样中钒的研究赵诗静．范世华教授东北大学理学院硕士学科类别：理学学科专业名称：分析化学论文提交日期：2014年6月论文答辩日期：2014年6月学位授予日期：2014年7月答辩委员会主席：徐章润教授评阅人：吴志勇教授张进副教授东北大学2014年6月万方数据AThesisinAnalyticalChemistryStudyonSequentialInjectionCoupledwithSpectrophotometryfortheDeterminationof场nadiuminEnll"mm

2、entWaterSamplesnvironentateramPlesVabyZhaoShijingSupervisor：ProfessorFanShihuaNortheasternUniversityJune2014万方数据独创性声明本人声明，所呈交的学位论文是在导师的指导下完成的。论文中取得的研究成果除加以标注和致谢的地方外，不包含其他人己经发表或撰写过的研究成果，也不包括本人为获得其他学位而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均己在论文中作了明确的说明并表示谢=也思。学位论文作者签名：恕诤静日期：砌牛．／．乡纱学位论文版权使用授权书本学位论文作者和指导教师完全了解东北大

3、学有关保留、使用学位论文的规定：即学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人同意东北大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索、交流。作者和导师同意网上交流的时间为作者获得学位后：半年口一年口一年半口两年留学位论文作者签名：起萌静签字日期：砷吁、7．f导师签名：谗勘牮签字目期：弦，u·7√f万方数据东北大学硕士学位论文摘要顺序注射光度分析联用技术测定环境水样中钒的研究摘要金属元素的分析在药学、医学、食品科学、生命科学、材料科学、化工、地质、环境监测等领域具有重要的意义。如铁、钒、锌、铜等金属离子是人体必需的微量元素，在人体内起着重要作用

4、，但当其含量超过一定浓度时会产生毒害作用；铅、铬、汞、砷等一些金属离子对人体有毒性作用，这些离子化合物不仅毒性较高，而且还会在各种有机体中积累，通过食物链对人体健康产生严重危害。钒是一种微量元素，被列为抗癌元素之一。目前国内外一些关于微量钒的测定方法中，仪器设备价格昂贵，操作复杂繁琐，分析成本较高，限制了分析方法的普及和应用。而分光光度法具有仪器廉价、操作简单、易于普及等优点，对分析测定微量钒具有很大的吸引力。其中，催化动力学光度法因其检测灵敏度高、检出限低的特点，己成为测定痕量金属元素具有吸引力的方法之一。本文将顺序注射技术与光度分析联用，考察了两个不同的化学反应体系，用于环境水样中钒的测

5、定。论文的第一章介绍了金属元素钒及其化合物的性质、在生物体中的作用、与元素钒有关的疾病。还对痕量钒的测定方法的现状和研究进展进行了较为详细的介绍。此外，还对本实验选题目的和意义进行了简单的论述。论文的第二章研究了顺序注射技术与光度分析联用测定环境水样中钒的方法。该方法基于在常温下，酸性介质中，钒(V)与二甲酚橙指示剂生成的螯合物，其在530nm波长处产生最大吸收，钒(V)的含量与吸光度在一定范围内呈线性关系，由此建立了一种光度分析法测定钒(V)含量的新方法。通过单因素实验设计对影响测定灵敏度的物理参数和化学参数进行了优化，该方法的线性响应范围为0．15．20．00}．tg／mL，检出限(3G

6、瓜)为O．111．tg／mL，对31．tg／mLv(V)标准连续11次重复测定的相对标准偏差(RSD)为0．64％。该方法用于环境水样中痕量钒(V)的测定，回收率在80．4％．108．6％之间。论文的第三章论述了催化动力学光度分析和顺序注射分析联用技术测定环境水样中痕量钒的方法。该实验基于在一定浓度的硫酸介质中和室温条件下，四价钒(Ⅳ)能够催化溴酸钾氧化二甲酚橙的反应。实验表明，加入催化剂钒(Ⅳ)后，二甲酚橙的最大吸收明显降低。而吸光度的降低与钒(Ⅳ)的含量存在线性响应关系，由此建立了一种催化动力学光度分析与顺序注射联用技术测定痕量钒的新方法，并研究了影响催化褪色反应的因素。该方法的线性响应

7、范围为0．5．50ng／mL，检出限为0．4ng／mL，对10ng／mLv(IV)．1TT．万方数据东北大学硕士学位论文摘要标准连续11次重复测定的相对标准偏差(RSD)为1．08％，分析频率为30样／h。该方法成功应用于水样中痕量钒(Ⅳ)的测定，回收率在91．0％．107．8％之间。论文的第四章对顺序注射和光度联用技术的实验内容进行了的总结。关键词：顺序注射；分光光度法；催化动力学光度分析；钒(V)；钒(I