固相萃取-顺序注射联用技术在重金属分析中的应用

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1、IIIIIII[1[IIII1[1[111IY1734592摘要近年来，重金属的环境污染在我国呈上升趋势，由于重金属在环境中广泛分布，具有含量低、组成复杂和危害大的特点，因此快速简便、高灵敏、高选择性的分析方法对重金属的环境检测具有十分重要的意义。顺序注射分析(SIA)是上世纪90年代初提出的一种自动化分析技术，它具有节省试剂、流路简单、易于程序设计和可实现在线检测等优点。固相萃取是近年来产生的一种新型样品前处理技术，该技术设备简单，使用较少的有机试剂，将分离和浓缩合为一步，操作简便，省时、省力、易于自动化，目前已经广泛地应用于不同样品的前处理。该课题将本实验室自

2、制的两种对铅和镉具有选择性识别的功能基化学键合硅胶作为填充剂制备固相萃取微柱，应用于痕量重金属离子的分离富集，与顺序注射进样技术联用，多元络合分光光度法检测，建立了灵敏度高、选择性好的在线分离富集测定环境样品中Pb(II)和Cd(II)的新方法。全文共分四部分：第一章，概述了顺序注射分析和固相萃取的原理及仪器组成，重点综述了顺序注射与各种样品前处理技术的联用及在环境分析中的应用。共引用文献109篇。第二章，制备了茜素紫功能基化学键合硅胶固相萃取微型分离柱，设计了与顺序注射进样技术联用方案，实现了在线分离富集环境样品中的痕量铅。在聚乙烯醇表面活性剂存在下，利用Pb(

3、II)-碘化钾一结晶紫反应生成多元络合物的显色体系，建立了在线分离富集快速测定痕量铅的新方法。方法对Pb(II)的线性范围是浓度在0．03"-"-'2．Olag／mL，检出限为0．023}Ig／mL。对Pb(II)iJH标回收率为95．2％---103％。用于自来水、雪水、地下水、工业废水和土壤底泥等环境土样中铅的测定，并与原子吸收分析方法比较，无显著性差异。第三章，利用计算机程序控制，将二苯卡巴腙化学键合硅胶微型固相萃取柱与顺序注射进样技术联用，实现了对环境样品中的痕量镉的自动在线分离富集处理。系统优化了各种顺序注射流路参数和显色反应测定条件，建立了在线固相萃取

4、多元络合体系测定镉的新方法。Cd(II)浓度在0．015"-'0．5p．g／mL范围内服从比尔定律，检出限为0．0121ag／mL，对含Cd(II)O．1p咖L和O．2p咖L的标准溶液进行11次平行测定，其相对RSD不超过3．5％。已用于环境自来水、井水、土样、植物白藜和电镀废水qbCd(II)的测定，并与原子吸收分析方法做比较，结果符合较好。第四章，总结了研究工作的主要创新点，指出了需要继续解决的问题，并对今后进一步的工作设想提出了自己的看法。关键词：顺序注射分析，固相萃取，联用技术，分光光度法，重金属IIABSTRACTHeavymetalspollution

5、inourcountryisrisinginrecentyears．Itwidelydistributedintheenvironment，withlowconcentration，thecomplicatedcomposeandhazardous，SOrapid；simple；highlysensitiveandselectiveanalysisofheavymetalsintheenvironmentdetectionisofgreatsignificance．Sequentialinjectionanalysis(SIA)wasintroducedasana

6、utomaticanalyticaltechniqueatthebeginningof90slastcentury．Itissimple，lowsample，reagentconsumption，suitablefortheprocessanalysis，on-lineprocesscontrol／monitoring．Solidphaseextraction(SPE)isanewtechniqueforsamplepretreatmentthatoffersanumberofimportantbenefitssuchaslittleamountofhighpur

7、ityvolatileorganicsolvents；theirdisposedcostsandextractiontimeforsamplepreparation；simpledeviceandoperation，andit'swidelyusedforsampletreatmentnowadays．Thealizarinvioletchemicallyfunctionalizedsilicageland1,5一diphenylcarbazonegraftedsilicagelwerepreparedbyourlaboratoryandfoundtobegood

8、sorbe