磁固相萃取和原子光谱联用技术在痕量重金属分析中应用

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1、广西师范大学硕士学士论文磁固相萃取与原子光谱联用技术在痕量重金属分析中的应用硕士研究生：黄红丽研究方向：光谱分析导师：邓必阳教授学科专业：分析化学年级：2012级中文摘要原子吸收1发射光谱法是分析痕量和超痕量重金属元素的常规手段。目前，许多关于原子吸收／发射光谱法的研究工作主要集中在联用技术上，如毛细管电泳、气相色谱、高效液相色谱、氢化物发生、在线预富集等分离富集技术与原子吸收光谱联用，从而扩展了原子吸收／发射光谱法的应用范围，并且提高了分析灵敏度。将磁固相萃取法和氢化物发生法引入到原子吸收／发射光谱法中，分析物在进行测定前得到富集，从而使分析手段

2、的选择性和检出限得到进一步改善。Cd和Pb在人体内具有累积性，一旦超过人体所能承受的最大限度时就会导致各种器官病变。随着人们的食品安全意识不断提高，食品中有毒物污染也越来越受到关注，重金属含量己成为食品安全的一项重要指标。准确检测饮用水及食品中有毒重金属含量具有重要意义。本论文将磁固相萃取．微波等离子体炬．原子发射光谱法(MSPE—MPT-AES)应用于饮用水、香烟及其烟雾中痕量镉的测定，将磁固相萃取一管式流动磁分离．氢化物发生．电热原子吸收光谱法(MSPE．HG．ETA．AS)用于豆制品中痕量铅的分析中，论文的主要内容和研究结果如下：1．建立了磁

3、固相萃取一微波等离子体炬一原子发射光谱法(MSPE—MPT-AES)测定饮用纯净水、天然饮用水、天然矿泉水和自来水中痕量镉。采用化学共沉淀法制各磁纳米粒子Fe≈04(MNPs)，以正硅酸四乙酯(TEOS)作为硅烷化试剂在Fe304表面包裹上Si02层(SMNPs)，利用SMNPs表面的硅羟基(Si—O—H)与乙二胺四乙酸二酐(EDTAD)发生酯化反应键合上EDTA，扶而制备出EDTA功能化的磁纳米粒子(EDTA—SMNPs)。以EDTA．SMNPs作为磁固相萃取吸附剂用于分离和预富集Cd2+。EDTA．SMNPs对Cd2十的吸附容量为49．54me

4、dg，可重复利用6次。该方法的线性范围为0．2～】00蚓L(r2=0．9998)，检出限(LOD)为41ng／L(n=ll，30)，富集因子为200，对10p∥LCd2‘的标准液连续测定11次，其相对标准偏差(RSD)为1．1％(n=11)。样品加标回收率范围为98．7％一103％，相对标准偏差为1．4％～2．3％。2．建立了磁固相萃取．微波等离子体炬．原子发射光谱(MSPE．MPT-AES)分析香烟及其烟雾中痕量镉的新方法。该方法的分析性能如前面第一个体系即线性范围为O_2～100¨g几(r2=o．9998)，检出限(LOD)为41ng／L(n=

5、11，3a)，富集因子为200，对10pg厂LCd2+的标准液连续测定11次，其相对标准偏差(RSD)为1．1％(n=11)。采用硝酸一高氯广西师范大学硕士学士论文酸消解体系处理分析样品，所分析的四种烤烟型香烟烟丝含镉总量在1．247～5．168u∥g之间，烟雾中镉的含量为总量的53．65％以上。加标回收率范围为94．6％～104．45％。该分析方法操作简单、损耗低、灵敏度高、易于普及，适用于痕量重金属分析。3．建立了磁固相萃取一管式流动磁分离一氢化物发生一电热原子吸收光谱法(SPE—FMS．HG．ETAAS)测定豆浆晶、豆奶、腐竹、黄豆及豆浆中痕

6、量铅。该方法对铅的线性范围为10～500ng／L，检出限为3．62ngm(30，n=11)，相对标准偏差为4．21％(100ng／L，n=11)。将磁固相萃取与氢化物发生相结合使分析样品在检测前得到二次富集，显著地提高了分析方法的灵敏度。该分析方法操作简单、选择性好、灵敏度高、分析速度快。关键词：磁固相萃取；原子发射光谱；氢化物发生；原子吸收光谱；重金属II广西师范大学硕士学士论文MagneticSolidPhaseExtractionCoupledwithAtomicSpectrometryfortheAnalysisofTraceHeavyMe

7、talsPostgraduate：HuangHongliMajor：AnalyticlechemistryEnrollment：In2012Supervisor：ProfessorDengBiyangResearchorientation：SpectralanalysisAbstractAtomicabsorptionspectrometryandatomicemissionspectrometryareroutinemethodsfortraceandultratraceheavymetalsanalysis．Atpresent，manyrese

8、archworksonatomicabsorptionspectrometryandatomicemissionspect