紫外分光光度计测定环境水样中的总磷

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1、紫外分光光度计测定环境水样中的总磷罗晓霖/广东省梅州市丰顺县环境保护局【摘要】磷是一种水中常见的非金属元素，也是我国实施排放总量控制的关键指标，若水中的磷含量过多，容易造成水体污染和水体富营养化等现象。为此，本文建立了一种紫外分光光度计测定环境水样中总磷的方法，并从多个方面分析和总结实验结果，以供实践参考。【关键词】分光光度计；实验部分；磷含量；结果分析磷元素在环境水体中十分常见，主要来源于生活废水和工业废水当中，其也是反映环境水体污染程度和水体富营养化程度的重要指标。在实际生活中，如果水体中磷

2、含量超标，不仅会加剧环境水体的污染，而且也会造成藻类的过渡繁殖，达到一定数量会使水质富营养化，降低水体的透明度。因此，如何准确测定水体中的磷含量就成为环境监测部门的工作难点。紫外分光光度计作为一种利用分光光度法对物质进行定量定性分析的仪器，具有适用性广、灵敏度高和测量精度高等优点，能够较好地应用于水体磷含量的测定工作中。本文通过紫外分光光度－3计测定环境水样中的总磷，结果显示该方法的线性关系良好，相关系数0.9999，检出限4.52×10mg/L，相对标准偏差0.5%，加标回收率96.6%～10

3、2%，总体测定结果令人满意。1实验部分1.1实验原理在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸－高氯酸)使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸盐反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物。1.2主要仪器TU－1810SPC紫外可见分分光光度计，配有计算机UVWIN5软件系统；医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅2(1.1～1.4kg/cm)。1.3主要试剂1)(1+1)硫酸。2)10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。该溶液贮存

4、在棕色玻璃瓶，约4℃可稳定几周。3)钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵［(NH4)6Mo7O24·4H2O］于100ml水中，溶解0.35g酒石酸锑氧钾(K(SbO)C4H4O6·1/2H2O)于100ml水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液慢慢加到300ml(1+1)硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。贮存在棕色的玻璃瓶中于约4℃保存。4)磷酸盐贮备溶液:将优级纯磷酸二氢钾(KH2PO4)于110℃干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于水，移入1000ml容量瓶中。加(1+1)硫酸5ml，

5、用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0ug磷(以P计)。5)磷酸盐标准溶液:吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00ug磷。临用时现配。6)5%过硫酸钾溶液:溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml。1.4实验步骤1.4.1消解取25mL待测水样置于50mL具塞刻度管中，向试样中加4mL过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布2和线将玻璃塞扎紧，放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm，相应温度为120℃时，保持30m

6、in后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。注:如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。1.4.2发色水样消解好后，取出刻度管用流水冷却，旋开外盖，用蒸馏水冲洗内盖干净后，收集试液于50ml比色管中，定容，分别向各份消解液中加入1ml抗坏血酸溶液，混匀，30s加2ml钼酸溶液，充分混匀。1.4.3分光光度测量室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700mm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白实验的吸光度后，从工作线上查得磷的含量。1.4

7、.4空白实验按上述步骤(1.4.1－1.4.3)规定进行空白实验，用水代替试样，并加入与测定相同体积的试剂。注:如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水浴上显色15min即可。1.5工作曲线的绘制取7支50mL具塞刻度管，分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液(2.0mg﹒L－1)。加水至25mL。然后按测定步骤1.4.2－1.4.3进行处理。此时磷标准系列的含量分别为0.00、0.02、0.04、－10.12、0.20、0.40、0.60

8、mg﹒L。标准曲线线性回归方程为y=0.0592x+0.002，相关系数为0.9999。2实验结果与讨论2.1检出限测定{HJ*5/9以新鲜蒸馏水代替试料，加入与测定时相同体积的试剂，按1.4的实验方法，用3cm比色皿每天进行2－3个平行样的测定，共测定6d，求出批内标准偏差Swb，见表1，计算出该方法的检出限L为2.24×10mg/L，平均－3值为0.0033mg/L，标准偏差Swb为0.6×10。表16d空白实验测定值2.2线性范围采用中国计量科学研究院研制的磷溶液标准样品(编号10071)