二次逐步回归优化制备过碳酰胺工艺.pdf

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1、第41卷第11期应用化工Vo1．41No．112012年11月AppliedChemicalIndustryNOV．2012二次逐步回归优化制备过碳酰胺工艺乔秀丽，田军(绥化学院食品与制药工程学院，黑龙江绥化152061)摘要：以尿素和双氧水为原料，采用正交设计，研究了反应物配料比、稳定剂EDTA的量、反应时间、加料速度对过碳酰胺产率的影响。经二次逐步回归分析，最佳合成工艺条件为：尿素与HO物质的量比0．9，稳定剂EDTA用量为反应物总量的0．38％，反应时间33min，加料速度2．2g／rain。在此条件下，产品产

2、率为67．3％。关键词：过碳酰胺；制备；二次逐步回归中图分类号：TO132．32文献标识码：A文章编号：1671—3206(2012)11—1980—03Secondarystepwiseregressionoptimizethepreparationpercarbamideprocess．QIAOXiu—li，TIANJun’(CollegeofFoodandPharmaceuticalEngineering，SuihuaUniversity，Suihua152061，China)Abstract：Ureaandh

3、ydrogenperoxideaBrawmaterial，withorthogonaldesigntostudytheingredientratioofreactants，theamountofstabilizerEDTA，reactiontime，andthefeedrateontheimpactofpercarbamideyield．Bythesecondarystepwiseregressionanalysis，theoptimalsynthesisprocessconditionswereasfol—lows

4、：theratiooftheamountofsubstanceofureaandH2O20．9，theamountofstabilizerEDTAis0．38％ofthetotalamountofthereactants，thereactiontime33min，feedrate2．2g／min．Underthecondition，theproductyieldis67．3％．Keywords：perearbamide；preparation；secondarystepwiseregression过碳酰胺又称过氧化尿

5、素，是尿素和过氧化氢高，纯度好，“三废”排放少等优点，是一种清洁环保所形成的加和物，外观为白色结晶粉末、片状或粒的生产工艺。状，无嗅、无味、无毒，易溶于水，其水溶液pH为6—1实验部分7，兼有过氧化氢和尿素的性质，可缓慢释放氧气，活1．1试剂与仪器性氧理论含量达17．02％，相当于36．17％的尿素、浓盐酸、浓磷酸、30％过氧化氢、高锰酸HO¨J。为使用方便可制成片剂，俗称固体过氧钾、三氯化铁、二氯化镁、EDTA等均为分析纯。化氢，克服了过氧化氢作为一种液体储运困难的缺78H~W．1型恒温磁力搅拌器；pHs一2C数字

6、酸度点。同其他过氧化物相比，过碳酰胺的活性氧含量计。高4。，在水溶液中的溶解度大，水溶液稳定性好，近1．2实验方法中性，无刺激性，易于仓储保管及运输，并可现场配将一定量的30％HO：溶液置于三颈烧瓶中，制，且对水质无严格要求，属于新型的固体消毒、杀加入一定量的稳定剂，在强磁力搅拌下，缓慢加入一菌、漂白剂以及优良的氧化剂，是一种急待开发的绿定量的模拟工业尿素，待反应完成后，静止陈化一定色精细化工产品，广泛应用于日用化工、农业、食品、时间，减压抽滤，40℃干燥，得成品，用KMnO标准水产、养殖、医疗卫生、纺织、造纸等领域

7、】。溶液滴定法测定含量，计算产率。本文以双氧水和尿素为原料，通过添加稳定剂2结果与讨论EDTA，室温条件下，在单因素实验基础上采用正交2．1反应物配料比对产品产率的影响设计和二次逐步回归分析对制备过碳酰胺工艺进行固定稳定剂EDTA用量为反应物总质量的优化，以获得最佳工艺条件。新工艺条件更加精确，0．4％，反应时间40rain，加料速度为2g／min，考察具有合成工艺简单，操作方便，节约能源，产品产率尿素与双氧水的物料比(物质的量比)对产品产率收稿日期：2012-09-09修改稿日期：2012-09—21作者简介：乔秀

8、丽(1963一)，女，黑龙江绥化人，绥化学院副教授，主要从事精细化工产品合成研究。电话：0455—8308666，E—mail：shxyqxl@163．tom第11期乔秀丽等：二次逐步回归优化制备过碳酰胺工艺的影响，结果见图1。瀑旃{L暗旃钆钆嘻钆反应时I闭／rain尿素：双氧水／物质的量比图3反应时间对产品产率的影响Fig．3Efectofr