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时间:2020-03-26
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1、第35卷第3期2014年6月化学工业与工程技术JournalofChemicallndmtry&EngineeringV01.35No.3Jun.,2014丁香酚乙醚的绿色合成及优化张智海,袁雪芬,朱凯。(南京林业大学化学工程学院,江苏南京210037)摘要:以丁香酚为原料,碳酸二乙酯(DEC)为乙基化试剂,通过单分子亲核取代反应(S。1)制备合成丁香酚乙醚。通过筛选多种催化剂,最终确立了以K:CO,为催化剂采用精馏工艺合成丁香酚乙醚。以丁香酚乙醚的得率为标准,采用中心复合设计法工艺进行优化,考察了温度(墨)、K:CO,质量分数(x:)、凡(DEC):n(丁香酚)(
2、墨)、时间(丘)对丁香酚乙醚得率的影响,拟合得到多元二次方程;得出当反应温度177.5℃,K:CO,质量分数8.66%,n(DEC):凡(丁香酚)=4.64:1,反应时间6.38h时,制备的丁香酚乙醚得率最高,达到93.8%。该路线为绿色合成方法,具有很好的工业化前景。关键词:碳酸二乙酯丁香酚乙醚碳酸钾中心复合设计中图分类号:TQ655文献标识码:A文章编号:1006—7906(2014)03-0049—04GreensynthesisofeugenolethyletherandoptimizationZHANGZhihai,YUANXuefen,ZHUKai(Co
3、llegeofChemicalEngineering,NanjingForestryUniversity,Nanjing210037,China)Abstract:Usingeugenolasrawmaterial,diethylcarbonate(DEC)asethylationreagent,eugenolethyletherissynthesizedbynucleophilicsubstitution(SN1)reaction.Afterselectingavarietyofcatalysts,K2C03ischosenasthecatalysttosynth
4、esizeeugenoleth—yletherandadistillationprocessisestablished.Evaluatedbytheyieldofeugenolethylether,centralcompositedesignprocessisusedtooptimizetheethylationreaction.Theeffectsofreactiontemperature(X1),amountofK2C03(X2),n(DEC):n(eugen01)(X3),time(X4)ontheyieldofeugenolethyletherareinsp
5、ected,andafittingmultivariatequadraticequationisobtained.Theresultsshowthatwhenthereactiontemperatureis177.5℃,massfractionofK2C03is8.66%,忍(DEC):忍(eugen01)=4.64:1,andtimeis6.38h.theyieldofeugenolethyletherreachesthehighestof93.8%.Thisprocessisagreenwaywithgoodindustrialprospect.Keywords
6、:diethylcarbonate;eugenolethylether;potassiumcarbonate;centralcompositedesign丁香酚乙醚(Eugenolethylether)是合成浓馥香兰素的重要中间产物,目前以硫酸二乙酯(DES)¨1为乙基化试剂合成。DES有强烈的刺激性和腐蚀性,属于剧毒化学品,会对人体和环境造成危害。2j。同时,这类反应需要大量的碱来中和副产物酸,从而生成大量的盐需要处理旧o。碳酸二乙酯(diethylcarbonate,简称DEC)是近年来发展起来的一种绿色化工原料,无毒无腐蚀性,而且分子结构中含有乙基、乙氧基羰基
7、和羰乙氧基等活性基团,具有较高的活性MJ,可以作为DES、乙基硫酸钠等传统试剂的替代品,广泛用于有机合成中。这是一条绿色合成工艺,目前已成为国内外的研究热点”J。本试验以DEC乙基化试剂合成丁香酚乙醚,首先筛选催化剂和确立精馏工艺路线,然后采用中心复合设计法对合成工艺进行优化,确定最佳工艺条件,从而解决传统合成方法存在的环境污染问题,具有良好的工业前景。1试验1.1试验原料及仪器试剂:丁香酚(质量分数99.7%),南京欧亚香精香料有限公司;碳酸二乙酯(质量分数99.7%),东营市大生化新材料有限公司;KOH,K:CO,,C:H,ONa,KF,分析纯,南京化学试剂
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