丁香酚乙醚的绿色合成及优化.pdf

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1、第35卷第3期2014年6月化学工业与工程技术JournalofChemicallndmtry&EngineeringV01．35No．3Jun．，2014丁香酚乙醚的绿色合成及优化张智海，袁雪芬，朱凯。(南京林业大学化学工程学院，江苏南京210037)摘要：以丁香酚为原料，碳酸二乙酯(DEC)为乙基化试剂，通过单分子亲核取代反应(S。1)制备合成丁香酚乙醚。通过筛选多种催化剂，最终确立了以K：CO，为催化剂采用精馏工艺合成丁香酚乙醚。以丁香酚乙醚的得率为标准，采用中心复合设计法工艺进行优化，考察了温度(墨)、K：CO，质量分数(x：)、凡(DEC)：n(丁香酚)(

2、墨)、时间(丘)对丁香酚乙醚得率的影响，拟合得到多元二次方程；得出当反应温度177．5℃，K：CO，质量分数8．66％，n(DEC)：凡(丁香酚)=4．64：1，反应时间6．38h时，制备的丁香酚乙醚得率最高，达到93．8％。该路线为绿色合成方法，具有很好的工业化前景。关键词：碳酸二乙酯丁香酚乙醚碳酸钾中心复合设计中图分类号：TQ655文献标识码：A文章编号：1006—7906(2014)03-0049—04GreensynthesisofeugenolethyletherandoptimizationZHANGZhihai，YUANXuefen，ZHUKai(Co

3、llegeofChemicalEngineering，NanjingForestryUniversity，Nanjing210037，China)Abstract：Usingeugenolasrawmaterial，diethylcarbonate(DEC)asethylationreagent，eugenolethyletherissynthesizedbynucleophilicsubstitution(SN1)reaction．Afterselectingavarietyofcatalysts，K2C03ischosenasthecatalysttosynth

4、esizeeugenoleth—yletherandadistillationprocessisestablished．Evaluatedbytheyieldofeugenolethylether，centralcompositedesignprocessisusedtooptimizetheethylationreaction．Theeffectsofreactiontemperature(X1)，amountofK2C03(X2)，n(DEC)：n(eugen01)(X3)，time(X4)ontheyieldofeugenolethyletherareinsp

5、ected，andafittingmultivariatequadraticequationisobtained．Theresultsshowthatwhenthereactiontemperatureis177．5℃，massfractionofK2C03is8．66％，忍(DEC)：忍(eugen01)=4．64：1，andtimeis6．38h．theyieldofeugenolethyletherreachesthehighestof93．8％．Thisprocessisagreenwaywithgoodindustrialprospect．Keywords

6、：diethylcarbonate；eugenolethylether；potassiumcarbonate；centralcompositedesign丁香酚乙醚(Eugenolethylether)是合成浓馥香兰素的重要中间产物，目前以硫酸二乙酯(DES)¨1为乙基化试剂合成。DES有强烈的刺激性和腐蚀性，属于剧毒化学品，会对人体和环境造成危害。2j。同时，这类反应需要大量的碱来中和副产物酸，从而生成大量的盐需要处理旧o。碳酸二乙酯(diethylcarbonate，简称DEC)是近年来发展起来的一种绿色化工原料，无毒无腐蚀性，而且分子结构中含有乙基、乙氧基羰基

7、和羰乙氧基等活性基团，具有较高的活性MJ，可以作为DES、乙基硫酸钠等传统试剂的替代品，广泛用于有机合成中。这是一条绿色合成工艺，目前已成为国内外的研究热点”J。本试验以DEC乙基化试剂合成丁香酚乙醚，首先筛选催化剂和确立精馏工艺路线，然后采用中心复合设计法对合成工艺进行优化，确定最佳工艺条件，从而解决传统合成方法存在的环境污染问题，具有良好的工业前景。1试验1．1试验原料及仪器试剂：丁香酚(质量分数99．7％)，南京欧亚香精香料有限公司；碳酸二乙酯(质量分数99．7％)，东营市大生化新材料有限公司；KOH，K：CO，，C：H，ONa，KF，分析纯，南京化学试剂