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1、湘潭大学硕士学位论文呋喃酚合成工艺优化姓名：孔祥云申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：罗和安20080501摘要呋喃酚是生产呋喃丹，好安威，丙硫克百威等农药的主要中间体，是高附加值的精细化工产品。目前国内外主要是以邻苯二酚为原料，经过醚化、重排和环合三步反应合成呋喃酚。此工艺的优点是原料易得，合成路线短。但是在醚化反应中，由于邻苯二酚有两个羟基活性基团，且都有可能参与反应，使邻苯二酚的单醚化选择性不高，醚化反应的收率只有81％。对于重排反应及环合反应，由于前步反应速度很快并且不需要催化剂，因此很难控制副反应的进行,会生
2、成一定比例的副产物。而环合反应的反应速度比较慢，重排与环合实际上是在同一条件下进行，合并其为环合反应。重排与环合的转化率大于98％，而收率只有75％，使呋喃酚总的收率在60％左右。首先通过大量的文献查阅和分析条件的筛选，确立了高效液相色谱分析反应原料、中间体和产物的方法。然后通过对醚化反应过程的研究和各影响因素如物料配比、反应时间、反应温度、滴加时间等的考察，确定了醚化反应的优化条件，即物料配比为邻苯二酚：甲基烯丙基氯：乙二醇－甲醚：碳酸钠＝1.0：1.2：8.0：0.6，反应温度98℃～105℃，甲基烯丙基氯的滴加时间90
3、min，反应时间3.0h。反应停止后，产物经过冷却过滤，减压蒸馏脱去反应溶剂，得到中间产物单醚的混合物。在此反应条件下，反应的选择性在96％以上，单醚的收率为82％。通过大量的实验，确定了以萃取的方法回收醚化反应中的原料，其中用二甲苯和蒸馏水为萃取剂，多级萃取回收未反应的原料，然后对回收到的含邻苯二酚的水层进行减压脱水，干燥后循环使用。通过实验证明：邻苯二酚的循环使用对醚化反应没有负面影响，邻苯二酚总的回收率在80％以上，回收的邻苯二酚进行醚化反应，两步总收率可达到90％，比工业上醚化反应的收率提高近10％。最后对环合反应的
4、工艺参数进行了研究和分析，确定了工艺优化条件，在优化条件下，环合反应的收率可以达到77％。关键词：甲基烯丙氧基苯酚；呋喃酚；醚化反应；萃取；环合反应ⅠAbstractBenzofuranolisamostimportantpesticideintermediateinthesynthesisofvariouschemicalcompoundssuchas:carbofuran、carbosulfan、benfuracarbandsoon,whichisafinechemicalproductwithhighvalue-add
5、ed.Atpresent,itisproducedmainlyfromcatecholandmethallylchlorideathomeandabroad,thistechnologicalprocessincludesetherificationreaction,rearrangementreactionandcyclizationreaction.Thistechnologicalprocesshasanadvantageineasilyobtainingmaterial,shortprocessandarationa
6、lyield.whereasintheetherificationreaction,theselectivemonoetherificationofonehydroxygrouppresentonthecatecholseriousdifficultiesbecauseeachofthesetwohydroxylgroupscanparticipateinreaction.Underabove-mentionedconditions,theyieldofetherificationreactionwith81%wasachi
7、eved.Asforrearrangementreaction,becauseofhighreactionrateandwithoutcatalyst,itisdifficulttocontrolthereaction，sosomeby-productwillbeabtainedeasily.Besides,inthecyclizationreaction,therateofreactionisslow,duetothesetworeactioncanprocessinthesamereactionconditions,we
8、alwayscallthemcyclizationreactionforshort.Inthisreaction,theconversionisover98%,buttheyieldisonly75%.Consequently,theoverallyieldofbenzofuranolis
