聚合型受阻酚抗氧剂CPL的合成工艺优化.pdf

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1、第5期化学世界聚合型受阻酚抗氧剂CPL的合成工艺优化裴智山，杨添，李洁，刘莹。陈坤，徐保明(湖北工业大学化学与化工学院。湖北武汉430068)摘要：研究了以工业级双环戊二烯、对甲苯酚、甲基叔丁基醚为原料制备聚合型受阻酚抗氧剂CPL的合成工艺。考察了催化剂种类和用量、反应物的物质的量配比、反应温度、反应时间等因素对合成CPL收率、熔点的影响，并提出了新的产品纯化方法。关键词：聚合型受阻酚抗氧剂；双环戊二烯；对甲苯酚；甲基叔丁基醚中图分类号：TQ46o．3文献标志码：A文章编号：0367—6358(2015

2、)05-0257—04StudyonSynthesisofHinderedPhenolicAntioxidantsCPLPEIZhi—shan，YANGTian，LIJie，LIUYing，CHENKun，XUBao—ming(SchoolofChemistryandChemicalEngineering，HubeiUniversityofTechnology，HubeiWuhan430068，China)Abstract：Thepolymerichinderedphenolantioxidantswe

3、resynthesizedfromdicyclopentadiene，p-cresolandmethyltert—butylether．Theeffectsoftheamountandspeciesofcatalyst，molarratioofthereactants，reactiontemperatureandreactiontimeontheyieldandmeltingpointwereinvestigated．Anewmethodforproductpurificationwasproposed

4、．Keywords：polymerichinderedphenolantioxidant；dicyclopentadiene；P—cresol；methyltert—butylether聚合型受阻酚抗氧剂CPL，即对甲基苯酚一双环DongJun[6对抗氧剂CPL的合成工艺进行了优化，戊二烯一异丁基化树脂，是一种新型、高效、不变色的对反应物的物质的量比和反应温度进行了探究。空间位阻聚合酚类抗氧剂，能溶于芳香族化合物，本文使用甲烷磺酸作为催化剂，使双环戊二烯醇类、醚类等溶剂，不溶于水。由于相对分子质量适与对

5、甲苯酚先合成双环戊二烯酚型树脂，再在催化中，具有耐热、抗抽出与树脂相容性好的特点，能应剂甲烷磺酸作用下与甲基叔丁基醚反应，生成聚合用于石油制品、食品工业、及医疗保健等，符合当前型受阻酚抗氧剂CPI，并对影响聚合型受阻酚抗氧聚合型抗氧剂向高效、无毒、耐热、抗抽出、抗变色方剂CPL制备工艺的各因素及产品纯化工艺进行了向发展的趋势[1]。研究。胡艳芳]、朱新宝_3等以双环戊二烯酚型树脂1实验部分及异丁烯为原料，考查了各种工艺条件对合成聚合1．1主要原料与仪器型受阻酚抗氧剂的影响。王家棵[4]以对甲苯磺酸、双环

6、戊二烯、甲烷磺酸、甲基叔丁基醚、对甲酚、磷酸、磷钼酸、磷钨酸作为催化剂，替代三氟化硼乙二甲苯、碳酸钠，均为工业级，金澳科技(湖北)有限醚络合物以制备双环戊二烯酚型树脂，但受催化剂公司；5Pd／C，阿拉丁试剂(上海)有限公司。影响，颜色较深，副产物多。JonathanSimonHilll5]，WHF一0．5型高压反应釜，山东威海自控反应釜有收稿日期：2014—10一l1；修回日期：2015-03—12基金项目：湖北省教育厅产学研重大项目(CXY2009A010)；湖北省自然基金重点项目(2010CDA02

7、0)；科技部中小企业创业基金(12C26214204453)；湖北省大学生刨新刨业训练计划项目(201310500014)。作者简介：裴智山(1990一)，男，河南光山人，硕士生，精细化学品合成方向。*联系人：E-mail：xubaoming897@yeah．net。化学世界限公司。无水氯化锌、无水氯化铝催化得到的产物为紫黑色1．2制备工艺的黏稠液体。浓硫酸作为催化剂所得产品为黄色固1．2．1双环戊二烯酚型树脂的制备体。磷酸为催化剂时，整个反应并无多大变化。三在氮气保护下，往四口烧瓶中加入二甲苯、对甲氟

8、化硼乙醚配合物为催化剂的产物为紫黑色固体。酚，搅拌升温到140℃，常压蒸出原料中的水份。再当使用甲基磺酸为催化剂时，反应进行JiN,J，经过后降温到8O～90℃滴加催化剂甲烷磺酸。搅拌均匀续处理即可得到性状良好的中间产品。后，再开始滴加双环戊二烯(DCPD)，滴加时间2h。通过对比分析，无水氯化铝、无水氯化锌等催滴加完毕，升温至11O℃，继续反应7h，即可得到双化剂所得产品的软化点低、颜色深、收率较低、不利环戊二烯酚型树脂_7]。于后续的异