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《TiSiW12OJTiO2催化合成辛酸乙酯.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、化学工程师ChemicalEngineer2010年第1O期文章编号:1002—1124(2010)10—0005—03科研与。TiSiW12OJTiO2催化合成辛酸乙酯’‘‘开发:任跃红,董金龙,薛华(太原师范学院化学系,山西太原030031)摘要:以正辛酸和乙醇为原料,用自制的环境友好固载杂多酸盐TiSiW。20O为催化剂,催化合成辛酸乙酯。探讨TiSiWO~/TiO对酯化反应的催化活性,较系统地研究了醇酸量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产率的影响。实验表明:TiSiW:O~~TiO是合成辛酸乙酯的良好催化
2、剂,在醇酸物质的量为1.3:l,催化剂用量为反应物料总量的2.0%,反应时间为1.5h,产率可达68.64%。关键词:TiSiW.2O厂I1iO2;辛酸乙酯;催化中图分类号:TQ203.2文献标识码:ASynthes~ofethyloctanoatebyusingTiSiWl2o∞,ri02ascatalyst‘RENYue—hong,DONGJin—long,XUEHua(DepartmentofChemistry,TaiyuanNormalUniversity,Taiyuan030031,China)Abst
3、ract:Thesynthesisofethyloctanoatefromn—caprylicacidandethanolabsolutewascatalyzedbysolidsuperacidTiSiWl2OJTiO2.TiSiW120JYi02ontheesterificationofcatalyticactivity,amoresystematicstudyofthealkydratio,catalystamount,reactiontimeandthefactorsinfluencingontheyiel
4、dofthereactionwerediscussed.ItshowedthatthesolidsuperacidTiSiWj20~/TiOzwasanexcellentcatalystforsynthetizingofethyloctanoate,andtheyieldofethyloctanoatecouldreachover68.64%undermolarratioofethylalcoholandn-eaprylicacid1.3:1.theamountofcatalyst2.0%oftotalreact
5、ants.reactiontimeof1.5h.Keywords:TiSiW~20JTiO2;ethyloctanoate;catalysis辛酸乙酯,别名:亚羊脂酸乙酯,其外观呈无色环己烷,浓H2SO(98%),无水对氨基苯磺酸,以上或稍带黄色透明液体状,呈甜香、蜡香、牛奶、醛香、均为分析纯;实验用水均为二次蒸馏水。奶油、酵母香及白兰地酒和菠萝似香味,并有甜昧,WQF300型傅立叶红外光谱仪(北京第二光学用于配制食用香精。通常辛酸乙酯是在浓HSO作仪器厂);SX一2.5—10型马弗炉(天津实验电炉厂);催化剂的
6、作用下,用正辛酸与乙醇进行酯化反应而DHG101—2A型电热恒温鼓风干燥箱(巩义市英峪得【l1,但这种方法并不理想。因为浓HSO易使有机予华仪器厂)。物炭化、氧化,故副反应增多,酯产物色泽深,产率1.2催化剂TiSiW12040厂I’io2的制备受影响;此外,H:SO会腐蚀设备,后处理复杂,大量催化剂的制备按文献【方法进行,并用IR光谱废酸排放造成污染环境,同时产品质量难以保证等检测确证。缺点,为此应选用更佳的催化剂替代H2S04[2,3】。1.3催化合成辛酸乙酯的操作过程本文以自制的固载杂多酸盐TiSiW。O~
7、/TiO为在100mL三口瓶中按一定计量比加入正辛酸,催化剂,对催化合成辛酸乙酯进行了研究,得到了无水乙醇,带水剂和一定量的催化剂,装上分水器较理想的结果。和回流冷凝管,加热回流分水,至几乎无水分出为止,再延长10~20min,稍冷,放出水层。将有机层合1实验部分并后进行蒸馏,先收集前馏分,再收集沸程为206~210~C的馏分,即得无色透明具有白兰地香型香气1.1主要试剂与仪器的液体产品,称量产品并计算产率,测定折光率。Ti(OH),HSiWO∞·nHO,正辛酸,无水乙醇,2结果与讨论收稿日期:2010—08~1
8、0基金项目:2010年度山西省高校科技开发项目(20101116)作者简介:任跃红(1958一),男,山西省孝义市人,副教授,本科,从事2.1催化剂TiSiW=O40厂no:的红外光谱表征物理化学教学和科研工作。用红外光谱仪检测实验合成催化剂所用药品任跃红等:TiSiW12O~e/TiO催化合成辛酸乙酯2010年第10期Ti(OH)、H~SiW20舯.nH20和最后合成的
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