CoSAPO-101分子筛大单晶的合成与表征.pdf

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1、第26卷第9期无机化学学报Vo1．26No．92010年9月CHINESEJOURNALOFIN0RGANICCHEMISTRY1690—1694CoSAPO．101分子筛大单晶的合成与表征白云山杜淼王敬杰陈亚芍陶伟桐安洁(陕西师范大学化学与材料科学院，西安710062)关键词：磷酸铝分子筛；二乙烯三胺；CHA；水热合成中图分类号：0611．4文献标识码：A文章编号：1001．4861(2010)09．1690．05SynthesisandCharacterizationofCoSAPO·101MolecularSiev

2、eLargeSingleCrystalsBAIYun—ShanDUMiaoWANGJing—JieCHENYa—ShaoTAOWei—TongANJie(SchoolofChemistryandMaterialsScience，ShaanxiNormalUniversity,Xian710062)Abstract：Byusingdiethylenetriamine(DETA)asthetemplate，pseudoboehmite，o~hophosphoricacid，tetraethylorthosilicateand

3、cobaltousacetateasrawmaterials，thelargesinglecrystalsofCoSAPO一101molecularsievehavebeenhydrothermallysynthesizedandstructurallydetermined．Thecompoundwithamolecularformula(A14Co2Sil．33P4．sTO~)·[Co(C4H13N3)2]。H30crystallizesintherhombohedralspacegroupR3witha=1．3795

4、(2)Ylm，c-1．5173(3)nm，V=2．5004(7)nm，Mr=1073．04，Z=3，D。=2．138Mg·m，／x=1．957mm～，F(000)=I613．Itsopen-frameworkbelongstochabazitetype．TheresultsofSEMandXRDanalysesindicatethatthesyntheticproductshavehighpurity，highcrystallinityandlargecrystalsize．CCDC：783721．Keywords：mo

5、lecularsieve；diethylenetriamine；CHA；hydrothermallysynthesize1982年Wilson等首次以有机胺作为模板剂．同起到模板剂的作用嗍。由于当时合成的分子筛粒通过水热法合成了由Al—O和P—O共享氧桥交替组径极小．难以通过X射线单晶衍射进行结构研究．合而成的磷酸铝分子筛(A1PO~t”．由于其骨架呈中所以此分子筛的详细结构尚未明确目前CCD面性．表面酸性和催化能力较弱。使其应用受到影响。探测器衍射技术已广泛用于分子筛晶体结构研通过在磷酸铝分子筛骨架上引入金属或非金属杂

6、究[9-ul。其精度和可靠性均有较大程度提高。原子．同晶置换部分骨架中的磷和铝．使骨架电荷本工作的目的是通过控制适当反应条件合成偏离中性，则得到SAPO．、MeAPO．及MeAPSO．nCoSAPO一101分子筛大单晶．并利用CCD单晶衍射等分子筛系列．从而使磷酸铝分子筛在更多领域中技术对其结构作详细研究得以应用1实验部分1995年．本课题组以二乙烯三胺为模板剂合成出了CoSAPO一101分子筛．并对其结构作了初步探1．1试剂讨．推断其组成元素中Co以骨架钴和非骨架钴两所用试剂中，85％正磷酸、正硅酸乙酯、二乙烯种形式存

7、在．非骨架钴与二乙烯三胺形成配合物共三胺、乙酸钴均为市售分析纯，拟薄水铝石为工业收稿日期：2009．12—29。收修改稿日期：2010—06—13。西安市科技创新支撑计划fNo．CXY09026)资助项目。通讯联系人。E—mail：baiys@snnu．edu．cn第一作者：自云山，男，43岁，博士，副教授；研究方向：分子筛合成与催化应用，物理化学实验教学仪器研发。第9期白云山等：CoSAPO一101分子筛大单晶的合成与表征纯．Al0含量为70％。BRUKERSMARTAPEXlICCDX射线单晶面探1．2仪器与方法仪上

8、．经石墨单色器单色化的MoKa辐射=C、H、N元素含量由德国产VarioEL111型元素0．071073nm1．以扫描方式进行晶体数据收集。分析仪测定。金属含量采用EDTA滴定法测定，P、Si在293f21K下于3．67~<<27．00o范围内收集到含量由TU．1810紫外可见分光光度计测定SEM形4796个衍射点，