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《NaA分子筛膜的合成及其表征》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、2006年3月郑州大学学报(工学版)Mar.2006第27卷第1期JournalofZhengzhouUniversity(EngineeringScience)Vol.27No.1文章编号:1671-6833(2006)01-0103-03NaA分子筛膜的合成及其表征11211111陈宜亻良,赵俊红,李靖如,郭士岭,詹予忠,徐军,凡俊琳,尹良果(11郑州大学化工学院河南郑州450002;21河南理工大学材料科学与工程系河南焦作454000)摘要:分别采用原位水热二次合成法、微波密闭合成法,在管状A2Al2O3陶瓷管的外表面上合成
2、出了一系列的NaA型分子筛膜,考察了四种原料配比、四种涂晶方法对合成分子筛膜的影响,对合成条件进行了优化.分别采用XRD、SEM、及乙醇水溶液的渗透汽化实验(用氮气吹扫渗透侧作渗透推动力)对合成的膜进行了表征.结果表明当原料配比为Na2OBAl2O3BSiO2BH2O=1B1B316B100,清液涂晶种,微波密闭合成出的分子筛膜对水和乙醇的选择性较好,分离因子远远大于空白管的分离因子,95%(wt)的乙醇水溶液通过膜渗透后,渗透侧乙醇的含量则降至21%(wt),水的含量升高到79%(wt),分离因子可达6318.关键词:NaA分子
3、筛膜;水热法;微波合成;渗透气化中图分类号:TQ02818文献标识码:A使微波加热法成为分子筛膜的合成方法中的一大0引言热点,越来越受到众多研究者的青睐.分子筛是一种微孔晶体材料,具有规整的孔本研究分别采用了原位水热合成、微波密闭道结构、良好的热稳定性和催化作用,分子筛膜是合成,结合二次生长方法,通过改变合成凝胶浓度无机膜研究领域的前沿和热点之一.A型分子筛和涂晶方法,在管状支持体上合成出了一系列孔径为013~015nm,晶穴内部存在着强大的电NaA型分子筛膜,并对其进行了表征,结合95%场和极性作用,对水有很大的亲和力,A型分子
4、筛(wt)乙醇水溶液的渗透气化实验对合成的膜进行[1]膜可以渗透蒸发脱出有机物中的水分.了分离性能评价.合成分子筛膜的方法很多,原位水热合成法是1实验部分传统的也是最常用的分子筛膜合成方法,将载体以一定的方式直接放入合成母液中,在水热合成条件111NaA分子筛晶种的制备下,分子筛晶体即在载体表面上生长成膜,这种方NaA分子筛晶种的制备采用原位水热合成[4]法较为简单,且不需要特殊的装置,因而应用较为法,反应混合物中各物质的摩尔比为:Na2OB广泛,但是合成周期较长,微结构不易控制.二次生Al2O3BSiO2BH2O=315B1B2
5、B130,反应装置为不锈长法是先将载体预涂晶种,再置于母液中原位水热钢反应釜,温度为100e,晶化时间为5h.将所得合成,晶化成膜,此方法又被称为原位水热二次生到分子筛过滤洗涤,并于100e下真空干燥10h,长法.二次生长法具有如下优点:去除了成核期,缩即得到白色分子筛粉末.短了合成时间;将成核和生长两个步骤分开进行,112支撑体的预处理易于控制晶体生长和分子筛膜的微结构;晶种的存首先用细砂纸把支撑体的表面充分打磨光滑,[2]在使得二次生长法具有更大的操作弹性.微波加接着用稀盐酸浸泡12h左右,然后用去离子水浸热的方法也有很大的优
6、势:大大缩短了合成时间,泡12h,并用去离子水充分洗涤支撑体至中性;用通常只需几分钟或十几分钟的时间;制得的分子筛超声清洗仪清洗30min,然后于120e下烘干,备膜薄且致密;分子筛晶体大小均一、有利于控制分用.实验中所用支撑体为A-Al2O3管状支撑体.子筛膜的微结构;分子筛纯度高且合成范围宽,从涂晶种方法:分别以A.直接擦涂;B.原液浸[3][5~7]而给分子筛膜的合成留有较大的余地.这些优点涂;C.清液浸涂;D.抽滤涂晶.收稿日期:2005-09-08;修订日期:2005-12-25基金项目:河南省科技攻关资助项目(0424
7、270088)作者简介:陈宜亻良(1953-),女,河北保定人,郑州大学教授,主要从事催化新材料分子筛及分子筛膜的制备方面的研究.104郑州大学学报(工学版)2006年113分子筛膜的合成连续的分子筛膜,从分子筛膜的形貌来看,微波密实验中所用硅源为硅酸钠,铝源为氢氧化铝.闭系统合成出的膜连续性较好,分子筛晶粒大小溶液中硅、铝、钠的摩尔比为:SiO2BAl2O3BNa2O=1为2~4Lm.B1B316,合成液的浓度以水钠摩尔比表示,分别为:¹60º80»100¼120.11311原位水热二次合成法(Sr-原位法)支撑体垂直放入,反应
8、在回流、搅拌的条件下于80e水浴中进行12h.反应结束后,将支撑体管取出,洗涤,而后于120e下干燥10h,干燥时-1升降温速率均为1K#min,以下干燥条件均相同.每根支撑体都要合成3次.前两次合成一开始时就把涂过晶种的支撑体放进合成溶液中,第3
