无机氧化物过渡层修饰陶瓷管上ZIF-8膜和NaA分子筛膜的合成

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1、学校代号10532学号S151101054分类号密级公开硕士学位论文无机氧化物过渡层修饰陶瓷管上ZIF-8膜和NaA分子筛膜的合成学位申请人姓名许耀一培养单位化学化工学院导师姓名及职称晁自胜教授学科专业化学工程与技术研究方向化学工程论文提交日期2018年5月23日学校代号：10532学号：S151101054密级：公开湖南大学硕士学位论文无机氧化物过渡层修饰陶瓷管上ZIF-8膜和NaA分子筛膜的合成学位申请人姓名：许耀一导师姓名及职称：晁自胜教授培养单位：化学化工学院专业名称：化学工程与技术论文提交日期：2018年5

2、月23日论文答辩日期：2018年5月30日答辩委员会主席：徐伟箭教授SynthesisofZIF-8MembraneandNaAZeoliteMembranesonInorganicOxideTransitionLayerModifiedCeramicTubebyXuYaoyiB.E.(HenanPolytechnicUniversity)2015AthesissubmittedinpartialsatisfactionoftheRequirementsforthedegreeofMasterofEngineerin

3、ginChemicalEngineeringintheGraduateSchoolofHunanUniversitySupervisorProfessorCHAOZishengMay,2018湖南大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体己经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均己在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。一作者签名：许1唯日期：'W陈年

4、4月！日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权湖南大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。本学位论文属于1、保密口，在年解密后适用本授权书。2、不保密时（请在以上相应方框内打作者签名：唤：j稚一日期：切ri年6月！日导师签名：存f件L日期：〉θI＆年5月！日Ⅰ无机氧化物过渡层修饰陶瓷管上ZIF-8膜和NaA分子筛膜

5、的合成摘要膜分离技术与传统的分离技术相比具有分离选择性好、能耗低、对环境友好等优点，一直被学术界和产业界所广泛关注和重视。在气体分离领域，ZIF-8膜和NaA分子筛膜分别是金属咪唑骨架（ZIFs）膜和分子筛膜中最具代表性的一种，都拥有着出色的孔径大小（分别为3.4Å和4.0Å），规整的孔道结构，被广泛应用到小分子气体(如H2，N2，CO，CO2和CH4)分离的研究中。目前，经过众多科研工作者的努力，ZIF-8膜和NaA分子筛膜在气体分离领域中的应用都取得了不错的进展，但是在面对工业化的时候还是有些力不从心，究其原因主

6、要在于，载体表面形貌不均匀、膜层和载体的结合力较弱及热膨胀系数相差较大，因此难以有效地形成致密连续的膜层。此外，研究报道中的膜材料一般均采用面积较小的片状载体，处理面积较小且不易于大面积组装。因此，本论文选用长度为17cm，内径为0.8cm，外径为1.2cm的α-Al2O3陶瓷管为载体，采用原位生长的方法在载体内表面生长一层均匀的片状无机过渡层，改善和优化了载体表面的物理和化学性能，从而促进了致密连续且分离性能良好的ZIF-8膜和NaA分子筛膜的合成。主要实验内容和结果如下：（1）陶瓷管内表面原位生长片状ZnO过渡层

7、为了改进和修饰载体表面的性能，通过原位水热合成的方法在陶瓷管内表面生长了片状ZnO过渡层。考察了各影响因素（包括：草酸、环六亚甲基四胺、合成液浓度以及合成温度）对合成片状ZnO过渡层结构和形貌的影响，并获得了片状ZnO的优化合成条件：合成液摩尔组成1Zn(NO3)2·6H2O:2HMT:0.1H2C2O3：275H2O，合成温度80℃、合成时间6h。采用该条件，可以在陶瓷管内表面生长一层由片状纳米ZnO构筑的网络结构。该结构有利于后续ZIF-8膜合成时晶种的吸附和晶体的生长。（2）ZnO过渡层修饰的载体管内表面上合成

8、ZIF-8膜以ZnO过渡层修饰的陶瓷管为载体，采用溶剂热合成方法在陶瓷管内表面合成了ZIF-8膜。考察了各影响因素（包括：甲酸钠、2-甲基咪唑、合成液浓度以及合成次数）对ZIF-8成膜和气体渗透方面的影响，得出了在ZnO过渡层上合成ZIF-8膜的最佳条件为：合成液的摩尔组成为1ZnCl2:2Hmim:0.85NaCOOH:300CH3OH，合成