钙热还原法制备高纯金属镧的研究.pdf

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1、第33卷第3期矿冶工程VoI．33№32013年06月MININGANDMETALLURGICALENGINEERINGJune2013钙热还原法制备高纯金属镧的研究①成维，黄美松，王志坚，杨露辉(湖南稀土金属材料研究院，湖南长沙410126)摘要：进行了钙热还原法制备高纯金属镧的工艺研究。研究了氟化过程中坩埚材质的影响，选择金属镍舟做氟化坩埚；考察了高纯氩气保护下还原反应温度、保温时间以及还原剂量与金属收率的关系，确定了适宜的工艺参数为：还原温度1600℃，金属钙过量10％，保温20min，在此条件下金属收率达到95％以上，制备得到纯度达99．948％(质量分数，相

2、对于38个分析元素)的高纯金属镧。本工艺设备简单，环境要求低，适合工业生产高纯金属镧。关键词：稀土金属；镧；钙热还原；高纯氟化镧中图分类号：TF845．6文献标识码：Adoi：10．3969／j．issn．0253-6099．2013．03．028文章编号：0253—6099(2013)03—01o4—03PreparationofHigh-purityLanthanumbyCalciothermicReductionCHENGWei，HUANGMei—song，WANGZhi-jian，YANGLu—hui(HunanRareEarthMetalsInstitute

3、，Changsha410126，Hunan，China)Abstract：Researchwasconductedonthepreparationofhigh—puritylanthanumbycalciothermiereduction．Basedonthestudyoftheinfluenceofcruciblematerialsonfluorinationprocess，Niwaschosenasthematerialforcrucible．Aftertheinvestigationofrelationshipbetweenmetalyieldwithreduc

4、tiontemperature，soakingtimeaswellasdosageofreducingagent，aproperprocessconditionwasdeterminedasfollows：reductionatatemperatureof1600~Cfor20min，with10％morereducingagentresultedinalanthanumproductwithpurityupto99．948％withyieldexceeding95％．Thismethodissuitableforindustrialmanufacturingofhi

5、ghpuritylanthanumduetosimpleequipmentandlowrequirementforenvironmentinthistechnology．Keywords：rareearth；lanthanum；ealciothermicreduction；high—puritylanthanumfluoride稀土金属是稀土功能材料关键性原材料，金属纯备高纯金属镧工艺，纯度达到99．974％D2]，但氯盐在度是材料性能重要影响因素之一，英、美、日等发空气中容易吸潮，不适宜大规模生产。氟化镧不易吸达国家已开发出电迁移等提纯手段，金属纯度可达到潮，国内尚

6、没有相关报道，所以本文进行了钙热还原法4N一5N_4]。国内重点研究中重稀土真空蒸馏提纯，研究，制备得到了高纯金属镧。金属纯度为3N一5N56j，但轻稀土金属高纯化技术1实验报道非常少。金属镧是靶材和功能材料重要的原材料，还可作1．1原辅材料为金属还原剂，在现代材料研究中占据重要地位，而其实验原料为高纯氧化镧，纯度为99．998％，其杂纯度会影响最终材料性能，故对高纯金属镧制备工艺质含量分析结果如表1所示。氟化氢铵，优级纯；还原进行研究具有重要意义。金属镧制备主要有熔剂为蒸馏提纯金属钙，纯度为99．9％。反应坩埚为钨盐电解法和金属热还原法两种，熔盐电解法是目前工坩埚，

7、保护气氛为高纯氩气，纯度为99．999％。业生产方法，金属纯度为99％～99．5％。Beaudry等1．2实验设备人研究了钙热还原法制备高纯金属镧工艺，制备得到实验设备包括真空氟化炉、真空碳管炉、中频感高纯金属镧。作者前期研究了锂热还原氯化镧制应炉。①收稿日期：2012—12-22基金项目：国家高技术研究发展计划(863计划)(2011AA03A409)作者简介：成维(1985一)，男，湖南人，研究方向为稀土金属及合金、稀土功能材料的制备和研究。第3期成维等：钙热还原法制备高纯金属镧的研究表1高纯氧化镧杂质含●[／(ug·g)表2氟化镧杂质含量／(g