热电还原法制备金属钛的研究

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1、万方数据分类号UDC作者姓名：指导教师：申请学位级别：学科专业名称：密级学位论文热电还原法制备金属钛的研究唐冲冲刘奎仁教授东北大学材料与冶金学院硕士学科类别：工学有色金属冶金论文提交日期：2014年6月论文答辩日期：2014年6月学位授予日期：答辩委员会席：王兆文教授评阅人：石忠宁教授邵忠财教授东北大学2014年6月万方数据ADissertationinNon—ferrousMetallurgyResearchonPreparationTitaniumbyr盯一l··1rI1J●lnermOelectric

2、KedUCtlonByTangChongchongSupervisor：ProfessorLiuKuirenNortheasternUniversityJune2014洲哪啪，)洲6眦7川吣l㈣2洲¨¨、，州¨¨，～洲ⅢmⅢⅢIJ川¨n¨．】万方数据独创性声明本人声明，所呈交的学位论文是在导师的指导下完成的。论文中取得的研究成果除加以标注和致谢的地方外，不包含其他人己经发表或撰写过的研究成果，也不包括本人为获得其他学位而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均己在论文中作了明确的说明并表示谢

3、意。学位论文作者签名：唐呻辟日期：网年．6il如学位论文版权使用授权书本学位论文作者和指导教师完全了解东北大学有关保留、使用学位论文的规定：即学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人同意东北大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索、交流。作者和导师同意网上交流的时间为作者获得学位后：半年口一年口一年半口两年口学位论文作者签名：角碎衅签字曰期：矽牛．6·弓。导师签名：签字日期：压／；2，二My、7、J万方数据东北大学硕士学位论文摘要热电还原法制备金属

4、钛的研究摘要金属钛具有优异的物理化学性能，在航空、航天、化工及日常生活等领域具有广阔的应用前景。目前生产钛的Kroll法由于生产周期长、成本高，严重制约了金属钛的广泛应用。熔盐中直接电解还原固态Ti02制备金属钛是一种新型的钛冶炼方法，该方法流程短，能耗低，具有很好的发展前景。但目前研究主要集中于CaCl2一CaO熔盐中直接电还原预成型Ti02片，存在着脱氧速率缓慢，产品残氧量高，电流效率低、背景电流较大等问题。基于以上问题，本研究利用金属锶适宜的密度及强的还原性，在SrCl2。KCl熔体中通过电还原SrO

5、及锶热还原Ti02粉末相结合来制取金属钛，实现氯化物体系中钛的连续稳定电解。此外，针对氯化物体系易吸潮，金属溶解度高，产品易被碳污染及易析出氯气的缺点，探究了在SrF2．NaF共晶熔盐体系中直接熔盐电脱氧制取金属钛。测定了Ti02及SrO在SrCl2。KCI体系中的溶解度和熔盐体系的初晶温度及密度，结果显示Ti02在熔盐中基本不溶，随着温度的升高及SrCl2含量的增加，SrO在熔体中溶解度增大。80％SrCl2。20％KCI(wt％，下同)熔盐的初晶温度为638．1℃，800。C时SrO在其中溶解度为7。6

6、7％，熔体密度为2．515g／cm3，随温度升高及SrO的加入，熔体密度降低。l100～1300K条件下，采用活性阳极(石墨)时各物质的理论分解电压按SrCl2、KCI、SrO、Ti02的顺序依次降低。电化学测试表明粉末状Ti02在熔盐中难以被氧离子化电还原，锶热还原占主体；Ti02在电解过程中首先形成SrTi03，再由SrTi03进一步还原为Ti。0，最终还原为金属钛。稳定SrTi03相及Ti。0中固溶氧的脱除是还原过程的控制步骤。采用底部钼片，内置刚玉套筒的石墨坩埚为电解槽，80％SrCl2—20％KC

7、l熔盐中添加0．5％SRO，49Ti02，电解时问5h，制得了氧含量为0．58％的金属钛，电流效率为31．13％。原料Ti02加入量过多将覆盖在阴极钼片上，导致电解缓慢，引入“流化床”理念，向熔体中通入氩气，使Ti02颗粒在熔体中悬浮，可加快电解过程。分别以片状Ti02及粉体Ti02为原料，研究了SrF2一NaF熔盐中直接电脱氧制备金属钛。研究表明，在0％～100％范围内，添加剂含量每增加10％，预成型Ti02片气孔率提升约5％。片体孔隙率是决定预成型Ti02片电解速率快慢的关键。在9506C共晶SrF2一

8、NaF熔体中，Ti02片添加60％NH4HC03，气孑L率56．8％，3．0V电压电解6h得到．¨．万方数据东北大学硕士学位论文摘要了金属钛。片状Ti02按照SrTi02．6、Ti203、Ti20顺序被还原，最终得到金属钛。Ti02粉末一不锈钢网状阴极由于具有较高的孔隙可促进02‘的传输，提高电解效率，电流效率由片状的16．67％提升到31．08％。关键词：SrCl2．KCI；SrF2-NaF；熔盐性质；二氧化钛