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1、doi:10.3969/j.issn.1007-7545.2012.07.015真空硅热还原法制备金属锶邹兴武1,2,王树轩1,杨占寿1,王舒娅1,祁米香1(1.中科院青海盐湖研究所,西宁810008;2.中国科学院研究生院,北京100049)摘要:采用真空硅热还原法制备了纯度达98%~99%的金属锶。研究了还原温度、保温时间、制团压力、硅铁过量系数、反应物粒度等对锶还原率的影响。结果表明,在下述最佳工艺条件下,即真空度在0~100Pa,硅铁过量30%,制团压力30MPa,还原温度1250℃,保温2.5h,锶还原率可达57%,
2、XRD和XRF分析表明,渣相主要物相为2SrO·SiO2和SrO·SiO2的混合物,且2SrO·SiO2占绝大部分。关键词:真空硅热还原;锶;工艺中图分类号:TF827+.2文献标识码:A文章编号:1007-7545(2012)07-0000-00StrontiumPreparationwithVacuumSilicothermicReductionProcessZOUXing-wu1,2,WANGShu-xuan1,YANGZhan-shou1,WANGShu-ya1,QIMi-xiang1(1.QinghaiInstitu
3、teofSaltLakes,ChineseAcademyofScience,Xining810008,China;2.GraduatedUniversityofChineseAcademyofScience,Beijing100049,China)Abstract:Metalstrontiumwithpurityof98%~99%waspreparedbyvacuumsilicothermicreductionprocess.Theeffectsofreductiontemperature,holdingtime,brique
4、ttingpressure,ferrosiliconexcesscoefficient,andreactantparticlesizeonstrontiumreductionratewerestudied.Theresultsshowthatstrontiumreductionrateof57%canbeachievedunderthefollowingoptimumconditionsincludingvacuumdegreeof0~100Pa,ferrosiliconexcesscoefficientof30%,briqu
5、ettingpressureof30MPa,reductiontemperatureof1250℃,andholdingtimeof2.5h.TheXRDandXRFanalysisshowsthatthephasesofresidueare2SrO·SiO2andSrO·SiO2mixture,andthe2SrO·SiO2accountsforthemajority.Keywords:vacuumsilicothermicreduction;strontium;process金属锶在地壳中的平均含量仅为0.0375%~0.
6、042%[1]。我国锶资源储量居世界第一位,占总储量的30%,主要分布在四川、山东、江苏和青海等地[2]。我国金属锶的年产量约占全世界的60%,其中80%出口外销。金属锶是一种较强的还原剂,在炼钢、炼铜中作脱氧剂、脱硫剂、脱磷剂、除气剂、除杂剂,还可以作难熔金属的还原剂[3]。金属中加入一定量的锶可以增加金属的强度和抗腐蚀性能[4]。锶还是铝、镁等合金的优良变质剂和晶粒细化剂[5],用锶进行变质处理能改善金属的塑性加工性能和最终产品的质量。由于锶的变质有效时间长、再现性能好等优点,近年来在铝硅铸造合金中逐渐取代钠的使用[6]。
7、金属锶的制备方法主要是真空铝热还原法[7-12]。文献[13]对真空硅热炼锶的热力学分析及可行性进行了报道。本文通过真空硅热法制备了金属锶,并对工艺条件进行了研究,获得了最佳工艺条件。1试验方法1.1试验原料和试剂SrCO3(SrCO3≥97%,BaCO3≤1.0%,CaCO3≤0.5%,Fe2O3≤0.05%,SO42-≤0.5%);含75%Si的工业级硅铁;分析纯CaF2。1.2试验设备、仪器和试验装置KSF-8-14箱式电阻炉,100×60颚式破碎机,SQ-A1型棒磨机,FYD台式电动压片机,KTF1700真空管式炉,刚
8、玉圆底瓷舟(90mm×60mm×35mm)。试验装置见图1。图1排版至此1.3试验原理及流程主要反应如下:3SrO(s)+Si(s)=2Sr(g)+SrO·SiO2(s)4SrO(s)+Si(s)=2Sr(g)+2SrO·SiO2(s)试验流程:碳酸锶先经煅烧得到氧化锶,再与