有机凝胶热还原法制备超细金属纤维

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1、江苏大学硕士学位论文摘要金属纤维因其良好的导热性、导电性、柔韧性、耐热耐蚀性等特性而得到广泛应用。现在制备金属纤维的工业方法主要有：拉拔、切削和熔抽法。但这些方法工艺较复杂，所铡各的纤维直径通常在微米级以上，无法制备直径为亚微米级甚至更细的纤维。霸前许多瘦用领域对金属纤维的丝径提出了更细的要求，因此探索新的制备技术，制备直径更细、连续均匀的金属纤维成为近年来有关研究人员关注的热点课题。本论文利用有机凝胶热还原法，系统的研究了以柠檬酸、乳酸作络合剂，碱式碳酸镍和硝酸铁为金属盐原料，制备超细金属镍、铁、铁镍合金纤维的过程。通过对纤维前驱体柠檬酸镍、乳酸

2、铁、柠檬酸铁镍于凝胶进行的红癸光谱(疆一IR)、热重分析(％)、X一射线衍射(XRD)的分析，确定了前驱体纤维是一种非品的，羧酸根以单齿配位子金属离子，形成线性型分子结构。这三种分子分别为：[C6H50712Ni3，【C3H40313Fe，和[C6H50715，3FeNi。这种线性型分子组成的凝胶显示出良好的可纺性，能拉制出长纤维。对前驱体溶胶进行流变特性的测定，确定了适宜拉丝的条件：温度为20-25"C，溶胶粘度为800--1000洎，环境湿度较小。对前驱钵纤维进符热重和差示扫描量热(TG／DSC)测试，得出纤维在热处理过程中经历脱水、分解、裂解

3、等过程的温度区间，并在此基础上制定合理的热处理制度，经过对前驱体纤维进行热处理，最终得到均匀、直径细小、长径比大的金属纤维。对纤维进行扫描电镜(SEM)形貌观察，发现金属纤维的形貌与前驱体形貌有密切的关系。通过对金属纤维还原过程的热力学计算更清楚的了解纤维的形成过程，较为准确的控制形成金属纤维的温度，以达到最佳的热处理温度。通过对纤维热处理过程的还原动力学分析研究，说明了形成金属纤维的动力学机理。采用有机凝胶法制备的超细金属镍纤维，纤维直径可小于lIlm，纤维长度江苏大学硕士学位论文可达1m，组成纤维的晶粒在lOOnm以下：金属铁纤维，纤维直径可小

4、于lum，纤维长度可达300mm：铁镍合金纤维，纤维直径可小于1um，纤维长度可达500mm。试验结果表明有机凝胶法是一种很有前途的超细金属纤维制备方法，这种纤维制备技术对对其他类似的超细金属纤维如铜、银、钻等的制备技术开发有借鉴作用，及对准一维材料制备技术的发展有重要的意义。关键词：有机凝胶法；热还原：金属镍纤维；金属铁纤维：铁镍合金纤维；II江苏火学硕士学位论文ABSTRACTMetalfibershavebeenwidelyappliedinmanyfieldsbecauseofitsexcellentthermalconductivity,

5、electricalconductivity,pliability,thermalenduranceandcorrosionresistance。Nowthemainindustrialmethodsofpreparingmetalfibersaredrawing，cutting，meltingspinning．Butthesetechniquesareverycomplicated，andthediameterofmetalfibersmanufacturedisusuallymorethanmicronmeters。Alotofapplicat

6、ionfieldsdemandthinnermetalfiberswiththedevelopmentoftechnology．Soexploringnewpreparationtechniquesandpreparingthinnermetalfibersindiameter,continuous，homogeneousmetalfibershaveattractedalotofrelevantinvestigatorsinrecentyears，Inthisthesis，thesuperfinemetallicnickel，ironandiro

7、n—nickelfibershavebeenpreparedbytheorganic—gelthermalreductionmethodusingcitricandlacticacidastheligandreagent，nickelbasiccarbonateandironnitrateasmetalsaltmaterials．Thegelsofniekelcitrate，ferriclactateandnickelironcitratewerecharacterizedbyFT-IRspectrum，X-raydiffractiontXRD)a

8、ndthermo—analysis汀回。Itisreasonedthatthesegelshavealinear-type