真空热还原_蒸馏法制备高纯金属锂

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1、第-期无机化学学报=>;,%3#?>,-2&&%年/月8DE?F@FG)HI?:6)JE?)IK:?E88DFLE@MIN@ABC,#2&&%%$$$$$$%$$$$%研$究$简$$报$$%真空热还原!蒸馏法制备高纯金属锂贾永忠#周园景燕杨金贤"中国科学院盐湖研究所#西宁$%&&&$’关键词(金属锂热还原蒸馏设备分类号()*%+,%%%)*-$,.)*!../金属锂具有质量轻、负电位高、比能量大等优点#成为新的电池能源材料0%1。2&&&年全世界生产锂电池.,3*亿只#消耗金属锂约+&&吨。目前#国内外研制的核聚变反应堆有2&&多座

2、#一旦受控核聚变反应堆工业化#世界每年需要用于反应堆的金属锂在-&&&4%&&&&吨。金属锂的另一重要用途是生产制造航空器中的铝!锂、镁!锂合金等。该合金具有重量轻、强度高、高拉伸强度和低密度等优点。二十世纪八十年代以来#随着锂电池、轻金属合金、受控热核聚变、有机锂工业的迅速崛起#锂成为工业生产中十分重要的金属。%//$年美国年产金属锂%&&&吨#法国年产金属锂-&&吨#日本年产金属锂%-&吨#中国年产金属锂*&43&吨。目前世界上每年金属锂产量约为%万吨#我国只有%&&42&&吨。可以预计#随着高技术的不断发展#金属锂的需求量会逐

3、年增加。生产金属锂主要有电解法、还原法、热解法和电浆法#其中/&5以上是以电解法制备金属锂。“真空热还原法”制锂早在四、五十年代就已有研究#之后在实验室取得了一定成果#但工业生产中使用此法的较少024$1。主要原因是操作困难#成本高#工艺中也存在一些问题。由于一般锂工业中对锂的纯度要求在//,/5以上#因此纯度是生产金属锂的关键问题。本文中使用热还原法制备金属锂#目的在于提供一种将锂的制备和提纯一体化的金属锂热还原设备和工艺#其产品纯度可达//,/5以上#减少制备和提纯分离进行时物料的损失和能耗#解决工艺复杂的问题#避免污染#提高生

4、产效率。%实验部分%,%原料6728).工业级#新疆锂盐厂89)工业级#西安化学试剂厂:;2).工业级#西安化学试剂厂:;工业级#上海化学试剂厂氩气

5、及工艺流程*+,见图!和图&。还原’蒸馏炉的蒸馏区($)高度为还原区(-)高度的!.&倍/二次蒸馏罐中蒸馏炉(!&)的高度为蒸馏炉(!#)高度的!.!%0倍。还原’蒸馏炉!、$、-、+、!&、!#、!H、!"%KL2MCNE&%O4PQ4BBCQ4MAPQ4BB罐、二次蒸馏罐及接渣罐之间用内部抛光的#%NRCSTE2UK4SVL24QW钛管连接。还原’蒸馏罐的材料为12、34耐H%92AUM4MBEQ高温抗氧化合金钢/其它部分使用不锈钢。0、!!、!0%GRE2SUNULVBE收集金属锂的内罐采用钛材料。"%K4BQE2在该设备中/

6、将还原炉和蒸馏炉结合在!5%B4XL4OYCZ4MBEQ一起/控制炉体不同部位的温度/使单一的!$%[CNLLSVLSVB4ME还原反应炉具有了还原和蒸馏的双重作用/图!真空热还原’蒸馏法生产高纯金属锂设备示意图二次蒸馏炉具有保护器和蒸馏器的作用。物74A%!@NRESCQ4NO4CA2CSUK[CNLLSQRE2SCB料在热还原时/根据杂质元素和金属锂挥发2EOLNQ4UM’O4PQ4BBCQ4UMEXL4VSEMQ度的不同/通过控制不同区间的温度/同时进行真空蒸馏。还原和蒸馏同时进行/将制备和提纯一体化。解决了制备和提纯分离进行

7、/能耗高、产率低、工艺复杂等问题/从而具有简单、高效、实用等特点。*!5,!%#分析方法锂采用原子火焰吸收光度法。杂质元素使用等离子发射光谱仪测定。!%#%!分析仪器678’!型原子吸收分光光度计。电感偶合等离子体原子发射光谱仪/美国9%:%;%公司/<1=’#0&5>。!%#%&金属锂产量分析对金属锂的分析可以有两种方法/一种方法为通过还原前后;4&?的失重量计算金属锂产率。另一种方法是将还原前后的物料溶于盐酸/通过原子吸收光谱(99@)测定锂含量/得出金属锂产率。!%#%#金属锂纯度和杂质分析取还原产品锂/将表面氧化层切去后/用

8、苯溶液洗去油污/小心将苯液挥发/迅速称取&.0A/放入保干器中充分氧化数日/先用水湿润再用浓盐酸溶解/使溶液呈酸性/转移入容量瓶中/用等离子体原子发射光谱测定杂质含量(9B、3C、1C、D、7E、FA、34、G4)。!%H实验!%H%