气相色谱-质谱法初步鉴定不同品质的麝香.pdf

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1、2011年2月岩矿测试Vo1_30．No．1Februarv2011R0CKANDMINERALANALYSIS59—62文章编号：0254—5357(2011)O1—0059—04气相色谱一质谱法初步鉴定不同品质的麝香汪雨，刘聪，陈舜琮，武彦文(北京市理化分析测试中心，国产科学仪器应用示范中心，北京100089)摘要：通过气相色谱一质谱法对不同麝香样品乙醇提取物进行初步定性分析，以判断不同麝香样品的品质。结果表明，天然麝香样品中除含有效成分麝香酮外，还含有多种甾类化合物；而几种市售麝香样品中有些仅麝香酮含量较为显著，几乎不含

2、甾类化合物，其他物质为高级脂肪酸(酯)。通过乙醇提取气相色谱一质谱法可简单、快速、有效鉴定不同麝香的品质。关键词：麝香；麝香酮；气相色谱一质谱法；乙醇提取中图分类号：R927；0657．63文献标识码：BPreliminaryIdentificationforDiferentQualityofMusksbyGasChromatography—MassSpectrometryWANG，LIUC0，CHENShun—cong，Yan—wen(BeijingCenterforPhysical&ChemicalAnalysis，App

3、lication&DemonstrationCenterforHomegrownScientificInstruments，Beijing100089，China)Abstract：Astudyforthepreliminaryqualityidentificationofdifferentmusksamplesbygaschromatography—massspectrometry(GC—MS)ispresented．Themusksampleswereextractedusingethanol，andthenqualita

4、tiveanalysisbyGC．MSwascarriedoutforthemuskextracts．Theresultsshowedthatbesidesactiveingredients．musconeinnaturalmusk．therewerevarioussteroidsinnaturalmuskwhichcouldbeusedasindicatorstoidentifythequalityofmusk．Insomemusksampleswithoutsteroids，thehigherfattyacid—ester

5、wasdetected．TheexperimenthasprovedthatGC—MSwasaneasy，effectiveandrapidmethodforqualityidentificationofdifferentmusks．Keywords：musk；museone；gaschromatography—massspectrometry；ethanolextraction麝香(Musk)为鹿科动物麝的雄性香腺囊中的分本文对几种不同麝香样品的乙醇一超声波萃取物，利泌物经干燥制成，是一种传统的名贵中药材和高级香用气相色谱一

6、质谱法(GC—MS)鉴定不同麝香样品中料。由于天然麝香市场价格高昂，且药材来源极其有的多种组分，并据此对不同麝香的品质进行初步鉴定。限，因此目前各种市售麝香商品中既有人工合成麝香，也有各种掺假伪劣“麝香”。通常鉴定麝香的方法主1实验部分要有物理性状的判断(如显微鉴定等)和测定主要活1．1仪器及工作条件性成分麝香酮(Muscone)含量的方法¨。，这些方法GC—MS3100型气相色谱一质谱仪(北京东西都存在一定的片面性，如显微鉴定方式不能有效判断分析仪器有限公司)；GDYQ一721S型超声波辅助快速麝香的具体成分；而麝香酮可人工

7、合成后添加。提取仪(长春吉大小天鹅仪器有限公司)。收稿日期：2010-02—10；修订日期：2010—07—01基金项目：科技部创新方法工作项目资助(2009IM033200)作者简介：汪雨(1979～)，男，浙江湖州人，博士，主要从事仪器分析研究。E—mail：wyrain68@163．tom。一59—第1期岩矿测试http：／／WWW．ykcs．ac．cn色谱分析条件：DB一5MS色潜柱(30m×0．25ITlnl1O0A×0．25Ixm)，进样口温度250℃；柱箱温度：初始温度50㈠。』I：髦l_】．垮。望眵蟹。i60℃

8、，保持10rain，以5~C／rain升温至160℃，保持5n0z妄min，以10o(=／min升温至290℃，保持10min；不分流进*圣50击厂V／、D100样，进样量1IxL，1min后分流阀；载为高纯氦气。306()90120150l80210240质谱分析条件：电子