加速溶剂萃取气相色谱质谱法测定污泥、底泥及土壤样品中的合成麝香

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1、加速溶剂萃取气相色谱质谱法测定污泥、底泥及土壤样品中的合成麝香作者：胡正君史亚利蔡亚岐【摘要】　　建立了污泥、底泥及土壤样品中7种合成麝香的分析方法。采用加速溶剂萃取(ASE)提取，经硅胶/中性氧化铝复合层析柱净化后，浓缩并定容洗脱液，用GCSIMMS进行检测。本方法对替代物标样荧蒽d10的回收率为89.7%～110.9%。以六氯苯c13为内标，7种合成麝香的线性范围为0.6～100.0μg/kg。底泥和土壤中麝香的检出限为0.25～0.33μg/kg(S/N=3);污泥中的检出限为2.9～3.3μg/kg(S/N=3)。基

2、质加标回收实验的平均回收率为83.6%～105.1%;RSD为3.2%～9.8%。本方法准确、快速，可用于实际样品的检测。【关键词】加速溶剂萃取;合成麝香;污泥;底泥;土壤;硅胶/中性氧化铝复合层析柱;气相色谱质谱联用　　AbstractArapid,simpleacceleratedsolventextraction(ASE)methodhasbeendevelopedtodeterminesevensyntheticmusksinsewagesludge,sedimentandsoilbyGCMS.Afterextracti

3、on,sampleswerecleanedupbysilicagel/neutralAl2O3column.Thenfinaleluatewasconcentratedbefore11injection.IdentificationwascarriedoutbyGCMSintheSelectiveIonMonitor(SIM)mode.Usingthemethod,therecoveryoffluenthened10,surrogatestandard,wasfrom89.7%to110.9%.Thedetectionlimit

4、sofmuskswerefrom2.9to3.3μg/kginsewagesludgeand0.25-0.33μg/kginsedimentandsoil(S/N=3).Usinghexachlorobenzene(HCB)13C6astheinternalstandard,goodlinearcalibrationswereobtainedintherangeof0.6-100μg/kg.Theaveragerecoverieswereintherangeof83.6%-105.1%whenthespikedconcentrati

5、onwas10μg/kg.TheRSDrangedfrom3.2%to9.8%.Themethodisaccurateduringtheinspectionofsyntheticmusksinrealsamples.　　KeywordsAcceleratedsolventextraction;Syntheticmusks;Sewagesludge;Soil;Silicagel/neutralaluminumoxidecolumn;Gaschromatographymassspectrometry　　1引言11　　合成麝香(SMs)

6、作为天然麝香的廉价替代品，自上市以来以其优雅的芳香气味及优良的定香性能广泛应用于洗涤用品、香水等日常用品中，甚至用于食物添加剂、香烟及炸药等生活消费品和化学产品中[1,2]。该类化合物极性较小，亲脂憎水性较强，在生物体内容易富集，在环境当中较难降解[3]。近年来，其在环境中的行为、生态毒性和污染现状备受关注。研究表明，由于亲脂憎水性，进入污水后，大部分会被吸附进入污泥，进而随着污泥的处理进入环境。如将污泥作为肥料施用到农田，吸附的SMs会渗透进入地下水，或挥发进入大气，或迁移到土壤颗粒物上，又重新进入环境，影响人体健康[4,5]。因

7、此，研究污泥、底泥及土壤中SMs污染现状，建立准确、快速、灵敏的分析方法十分必要。　　加速溶剂萃取法(ASE)与索式萃取法、超声波溶剂萃取法相比，具有溶剂用量少、提取时间短和样品提取自动化的优点，被美国国家环保局收录为处理固体样品的标准方法[6]。目前，对泥类样品中SMs的提取多采用索式提取。该方法是ISO标准检测方法之一，也是美国环保局的推荐方法(如EPA3540C和EPA3541方法)[7,8]。文献[9～11]采用索式提取测定了污水处理厂污泥和河流底泥中的SMs。　　本研究采用ASE提取，硅胶/中性氧化铝复合层析柱净化，气相色

8、谱质谱联用(GCMS)检测，建立污泥、底泥及土壤样品中5种多环麝香和2种硝基麝香的分析方法，并用于实际样品的检测，效果较为理想。　　2实验部分11　　2.1仪器与试剂　　DIONEXASE350型加速溶剂萃取仪(美国Dionex公