拒霜叶中总黄酮的提取工艺研究.pdf

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1、拒霜叶中总黄酮的提取工艺研究樊俊红安彩贤(西安交通大学药学院陕西西安710061摘要目的研究拒霜叶中总黄酮的最佳提取工艺方法采用水煎醇沉法提4取拒霜叶中的总黄酮并用L93正交实验法对其提取工艺进行优选结果最佳工艺条件为16倍量水煎煮3次每次0.5h然后浓缩至相对密度为1.1560加乙醇使含醇量达60%冷藏24h结论此法操作简便适合大工业生产关键词拒霜叶;芦丁;总黄酮;正交实验StudyonExtractionProcessofLeavesofHibiscusMutabilisL.FANJUNhong,ANCaixian(CollegeofPharmacy,Xi’anJiaotongU

2、niversity,Xi’an,710061,China)Abstract:Objective:TostudytheoptimumextractionconditionofflavonoidsfromtheleavesofHibiscusMutabilisL..Methods:ThedecoctionandalcoholdepositmethodwasusedtoextractflavonoidsfromtheleavesofHibiscusMutabilisL..The4orthogonaldesignL93wasusedtostudytheoptimumextractioncon

3、dition.Results:Theoptimumextractionprocesswasasfollowsextractedwith16timestheamountofthesolventvolumewaterfor3timesandwitheachtimeforhalfofhour.Thentheliquidswerecondenseduntiltherelativedensitywas1.1560andthealcoholaddedmadethealcoholconcentrationbe60%intheliquids.Finallytheliquidsweredisposed

4、24hoursunderthecoldstorage.Conclusion:Themethodwasoperatedsimplyandfittedtoproducebytheindustry.Keywords:leavesofHibiscusMutabilisL.;rutinum;flavonoid;orthogonaldesign拒霜叶为锦葵科malvaceae植物木芙蓉HibiscusMutabilisL.的干燥叶其味辛平无毒具有凉血解毒消肿止痛等功效据文献报道拒霜叶主要含黄酮苷酚类氨基酸还原糖等其叶的煎剂对金黄色葡萄球菌伤寒[1]杆菌等均有抑制作用还具有明显的抗炎活性为探索最佳

5、提取工艺保证有效成分的提取率且适合大生产实验以主要成分总黄酮含量为指标用正交实验设计优选出最佳提取工艺1仪器与试药SP-2000UV型可见-紫外分光光度计上海光谱仪器有限公司旋转蒸发器RE-52上海亚荣生化仪器厂拒霜叶(购自陕西省药材公司)芦丁对照品由中国药品生物制品检定所提供所用试剂均为分析纯2方法与结果2.1.样品的提取分别称取50g拒霜叶粗粉9份按表1表2选择的因素和水平进行水煎提取水煎液静置过夜次日过滤滤液浓缩干燥称重从9份干膏中分别精密称取约50mg样品置于25ml量瓶中加甲醇使其溶解作为供试品溶液[1]再称取450g拒霜叶粗粉根据水提的最佳工艺条件提取提取液平均分成9等份

6、静置过夜次日过滤滤液按表4表5选择的因素和水平进行浓缩醇沉然后过滤滤液进行减压浓缩干燥称重从9份干膏中分别精密称取约50mg样品置于25ml量瓶中加甲醇使其溶解作为供试品溶液[2]2.2总黄酮的测定2.2.1.标准曲线的制备精密称取芦丁对照品约10mg置于50ml量瓶中加甲醇溶解至刻度摇匀即得对照品贮备溶液分别精密吸取0.51.52.53.54.5和5.5ml至25ml量瓶中各加5%NaNO3溶液1ml摇匀放置6min然后加10%AlCl3溶液1ml摇匀放置6min加NaOH试液10ml最后加水至刻度摇匀放置15min测定以同法配制空白对照品在波长为500nm处检测测定吸光度值得回归

7、方程A=11.514C-0.0121r=0.99982.2.2.样品的测定分别取供试品溶液[1][2]各5.0ml至25ml量瓶中按标准曲线项下自各加5%NaNO3溶液起依法测定吸光度值按回归方程计算样品中总黄酮的含量2.3.正交实验及结果2.3.1.水煎提取根据初步预实验的结果拟订3种因素每种因素选择3个水4平按L93正交实验设计表对拒霜叶进行水煎煮实验结果见表123表1因素水平表因素水平加水倍数倍煎煮时间h煎煮次数1140.512151.023161.