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时间:2020-03-24
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1、我自己的总结(依据老师的重点)1食品分析的基本程序2样品采集的基本术语及基本程序检样:由分析对象大批物料的各个部分采集的少量物料原始样品:指按采样规则和操作要求,从待测原料、产品或商品一个检验货批或货批的乞个部位采集的分样(又称小样)均匀混合在一起形成的样品平均样品:将原始样品按一定的均匀缩分法分出的作为全面检验用的样品。试验样品:由平均样品分出川于全部项li检验川的样品。复检样品:由平均样品分出用于复检用的样品。保留样品:由平均样品分出用于在一定时间内保留,以备再次检验用的样品。缩分:指按一定的方法,不改样品的代表性而缩
2、小样品量的操作。采样的基本步骤:采样的一般程序:需检食品采样原始样本试验样本()・5kg混合、处理、缩分3样品的预处理:3、1有机物破坏法使用范围:测试样品重金属离了和少数非金属元素(无机元素的测定)H的:通过高温或者强氧化剂,使非离子态存在的有机金属络合物彻底分解,释放岀被测金属离了或将非金属元索转化为离了态,以便测定。分类:干法灰化:湿法消化:3、2溶剂萃取法原理用一种溶剂(与原溶液不互溶)把样品溶液屮的一•种组分萃取出来,这种组分在原溶液屮的溶解度小于在新溶剂屮的溶解度,即分配系数不同。适用对象:用于原溶液屮各组分沸
3、点非常相近或形成共沸物,无法用一般蒸懾法分离的物质。3、2、1浸提法:溶剂选择要求:沸点在在45〜80°CZ间的,低易挥发高,不易提纯,浓缩,溶剂与提取物不好分离;选稳定性好的溶剂。提取方法:振荡浸渍法;捣碎法;索氏提取法,选择提取剂,遵循相似相溶原理3、2、2溶剂萃取法:适用对象:用于原溶液屮各组分沸点非常相近或形成了共沸物,无法用一般蒸懾法分离的物质。工业上用萃取塔;实验室用分液漏斗、连续液体萃取器萃取剂选择原则:萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同;萃取剂与被测纟H•分的溶解度要大于组分在原溶剂屮的溶解度,对其它组分溶解度
4、很小;萃取相经蒸镭容易使萃取剂与被测纽•分分开。3、3蒸憎法原理:利用液体混合物各种组分挥发度的不同而将其分离适用范围:被测成分具有挥发性,或经过处理麻能转变为挥发性的物质的样品分类:3、3、1常压蒸彳适用于被测纟R分受热不易分解且沸点不太高的组分分析常压蒸馅装置a-常戢裁隔b.微駅蒸埸c.半微联蒸懦3、3、2减压蒸馆原理:物质的沸点随其液面上的乐强增高而增高。适用对象:可用于受热易分解或沸点较高的组分分析。减压蒸馆装置1-缓冲瓶装2.冷却装置3、4、5、6.申化装實3、3、3水蒸汽蒸馆A.减压蒸屈揪R接受器C.毛细管D.
5、调气夹E.•放气活墓F.接液管原理:水蒸汽蒸催是川水蒸汽加热混合液体,使具冇一定挥发度的被测组分与水熬汽分压成比例地白溶液屮…起熬憎出来使用范用:通常适用于具有一泄蒸汽压的有机组分例如:挥发酸的测泄,若用育接蒸锢法蒸憎,则由于在一定沸点下,蒸汽屮的酸与留在溶液屮的酸之间有一定的平衡关系,很难蒸完全。用水蒸汽蒸馄,则挥发酸与水蒸汽是和分压成正比例地从样品溶液中一起蒸耀出来,从而加速了挥发酸的蒸镭。3、4、色层分离法按原理分:吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱3、5、化学分离法3、5、1磺化法和皂化法3、5、2沉淀分离法3、5、
6、3掩蔽法4分析方法评价:4、1精密度:相同条件下进行多次测定,其结果相互接近的稈度(偶然误差造成)绝对偏差:单次测量值与平均值Z差d二xi-x相对偏并:绝对偏并片平均值的百分比平均偏并:单次测量偏养的绝对值的平均值相对平均偏差:平均偏差占平均值的百分比=xlOO%=xlOO%ZU-A)2相对标准偏差(变异系数,CV)二圣X100%标准偏差*4、2准确度:指测定值与实际值相符合的程度,用来反映其结果的真实性。(系统误差造成)・绝对误差:测量值与真实值Z差§二x-卩相对误羌:绝对误羌占真实值的百分比RE%=—xl00%=x10
7、0%卩“4、:3灵敏度:指检验方法和仪器能测到的最低限度,一般用授小检出量或报低浓度来表示。5食品物理检验法5、1相对密度法可以测定的指标[1]测食品的相对密度,[2]测可溶性物质的质童百分浓度密度瓶法:密度计法:普通密度计、锤度计(糖度计)乳稠计、波美计5、2折光法可以测定的指标[1]测量物质的折光率,⑵测出全反射时的临界角阿贝折光仪、手提式折光仪6水分测定的三大类方法生的蒸汽压高于空气屮在电热干燥箱屮的分压,使食品屮的水分蒸发出来,同时,由于不断的加热和排走水蒸气,而达到完全干燥的忖的,食品干燥的速度取决于这个压差的大
8、小。适用范围:在95-105°C范围内不含或含其他挥发性成分极微且对热稳定的衿种食物・[2]减压干燥法(啤酒花中水分测定)原理:减压条件下,水的沸点降低,可在较低的温度下进行干燥以排除水分,样品质量减少的量即为样品屮水分含量。适用范围:本法适用于在100°C以上加热易变质及含有不宜除去结合水的样品,测定
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