三元混合氧化剂制备可膨胀石墨.pdf

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1、第37卷第1期非金属矿vo1．37NO．12014年1月Non．MetallicMinesJanuary，2014三元混合氧化剂制备可膨胀石墨李红莉魏旭王雄彪张幺玄陈厚和(南京理工大学化工学院，江苏南京210094)摘要以天然鳞片石墨为原料，HNO3／KMnO4／HCIO4为混合氧化剂，冰乙酸CH3COOH(HAc)为插层剂制备可膨胀石墨。确定其最佳反应物用量为：硝酸(1nL)：高锰酸钾)：高氯酸(IlL)：冰乙酸(mL)为3．：1．7：8：2．5，在此条件下最大膨胀容积为510mL／g。关键词可膨胀石墨氧化剂插层剂

2、膨胀容积中图分类号：TQ127．1文献标识码：A文章编号：1000-8098(2014)01-0034-03PreparationofExpandableGraphitebyThreeStrongOxidantsLiHongli’WeiXuWangXiongbiaoZhangYaoxuanChenHouhe(SchoolofChemicalEngineering，NanjingUniversityofScienceandTechnology,Nanjing，Jiangsu210094)．AbstractExpanda

3、blegraphitewaspreparedbynaturalflakegraphite，HNO3／KMnO4／HC104asthemixedoxidantandHAcastheintercalator．TheoptimumamountofthereactantswereHNO3(mE)：KMnO4(g)：HCIO4(mE)：HAc(mL)being3：1．7：8：2．5，underthiscondition，maximumexpansionvolumewasof510mL／g．Keywordsexpandableg

4、raphiteoxidantintercalatorexpansionvolume膨胀石墨是近年来迅速发展的一种新型炭材料，形式进入石墨层间，形成石墨层间化合物即可膨胀石它是由天然鳞片石墨经氧化、插层反应形成石墨层间墨。当石墨层间化合物受热时，插层剂瞬间分解产生化合物，再经水洗、干燥、高温膨胀而成，外观呈疏松大量气体，形成强大的气压，将石墨片层打开，形成膨多孔的蠕虫状[¨。目前，国内膨胀石墨主要采用大鳞胀石墨。片石墨，通过酸浸氧化法和电解氧化法[2．制备，可膨1．2原料、试剂及设备天然鳞片石墨，粒度为胀石墨传统的化学

5、制备方法主要是使用浓硫酸，这是0．3mm，纯度大于99％。硝酸、高锰酸钾、高氯酸、冰由于硫酸分子插入石墨层问的能力最强。姚永平乙酸，均为分析纯。DF一1集热式恒温磁力搅拌器，烘以硝酸、双氧水、磷酸为原料，制备的无硫膨胀石墨膨箱，马弗炉。胀体积达到312mL／g。于仁光等[5]以硫酸和硝酸的1-3实验步骤将天然鳞片石墨、浓硝酸、高锰酸钾、混酸为氧化剂，癸醇为还原剂，制备低硫可膨胀石墨。高氯酸、冰乙酸分别加入三口烧瓶中，置于40℃恒温陈小伟采用NH4NO-H2S04反应体系通过二次加水浴中反应，反应结束后将产品洗涤至最后

6、一次水洗料法成功制备出了膨胀体积达到400mL／g的可膨胀液pH值为7。抽滤，并在烘箱中烘干3~4h后，得石墨。林雪梅等以高氯酸一硝酸混合酸为复合氧到可膨胀石墨。化插层剂，冰乙酸为辅助插层剂，制备无硫可膨胀石2结果与讨论墨。本实验以HNO，／KMnO4／HC104为混合氧化剂，冰2．13种氧化剂氧化特性的比较分析氧化剂的主乙酸CHCOOH(HAc)为插层剂制备出了可膨胀石要作用是打开石墨层的边缘，使插层剂顺利插入石墨墨，并降低了其起始膨胀温度，增大了膨胀容积。层间，插层反应取决于石墨层问打开的程度。因此氧1实验部分化

7、剂的氧化性强弱决定了插层反应能否进行以及进1．1反应机理石墨层问靠较弱的范德华力相结行的程度，氧化能力过强，易造成石墨的过度氧化，层合，在一定条件下加入氧化剂，强氧化性物质破坏石间撑开过大，已插入层间的插入剂逸出；氧化能力过墨层间的范德华力，使石墨片层失去电子，成为带正弱，不能完全打开石墨层间，造成插入剂插入程度不电荷的离子层，相邻层面的碳原子同性相斥，使层面够甚至插层反应难以进行。间距增大，在电荷转移驱动力下，插层剂以离子、分子3种氧化剂的标准电极电势分别为：高锰酸钾1．51V，高氯酸1．23V，硝酸0．96V。在

8、酸性介质下它收稿日期：2013-t2—08通讯作者，E-mail：lihongli0615@sina．ca。们的电极电位变化可表示为：．．34．．李红莉，魏旭，王雄彪，等三元混合氧化剂制备可膨胀石墨_lI51+lg酉[MnO4][H+]8E—‰+·g髅扛HNO3：0．96+．0．059lO3-][H+]4[N逵g———，PN0／P在酸性介质中，