顶空固相微萃取-气质联用分析小麦储藏过程中挥发性成分变化.pdf

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1、第38卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第7期2010年7月ChineseJournalofAnalyticalChemistry953～957DOI110．3724／SP．J．1096．2010．00953顶空固相微萃取．气质联用分析小麦储藏过程中挥发性成分变化张玉荣高艳娜林家勇周显青(河南工业大学粮油食品学院，郑州450052)(国家粮食局科学研究院，北京100037)摘要采用顶空固相微萃取(HS—SPME)和气相色谱一质谱联用(GC—MS)对不同储藏时间弱(强)筋小麦中的挥发性物质进行提取、鉴定与分析。选用复合萃取纤维二乙烯基苯一炭烯·聚

2、二甲硅氧烷共聚物(DVB／CAR／PDMS)50m涂层，对萃取温度、时间、样品用量和解析时间进行优化。结果表明：HS—SPME测定挥发性物质的最佳前处理条件样品量20g，萃取温度75℃，萃取时间60min，260℃条件下解析5min；经鉴定分析小麦挥发性成分主要有烃类、醛类，其次为醇类、酮类；挥发性成分总含量在储藏6个月内均呈现先降后增的趋势。弱筋小麦的烃类挥发物相对量随储藏时间延长而快速增加，醛类相对含量先降后升，而酮类和醇类相对含量则逐渐下降；强筋小麦中除烃类相对含量呈先下降而后快速增加外，其余各类挥发物含量均与弱筋小麦呈现相同的规律。储藏6个月后，

3、变化较明显的挥发性物质有己醇、己醛、2，6，10-三甲基一十二烷、十五烷和二十烷。关键词小麦；储藏；挥发性成分；顶空固相微萃取；气相色谱一质谱联用1引言小麦是我国储备粮的主要品种，储藏期间品质变化一直是研究热点，其中，挥发性物质的变化是小麦储存品质变化的重要特征。Kaminskil1和Michaell2等利用分光光度法对谷物中挥发性物质的测定方法进行研究；凌家煜等对粮食中挥发性羰基化合物的组成与含量进行初步探索；周显青等利用气相色谱对稻谷的挥发性物质与新陈度的关系，利用气质联用对玉米挥发性成分与生理指标的相关性进行了研究；Tomoko等利用顶空吸附萃取法

4、研究了不同脱皮度小麦粉挥发性气味的成分及含量。目前，固相微萃取法(SPME)是测定挥发性物质的常用方法～10]。SPME与GC—MS的联用可实现挥发性物质从收集、分离到鉴别分析的一体化l】l1J，已在中药挥发性成分分析中得到了广泛的应用¨。但是，利用固相微萃取法对小麦在储藏过程中挥发性成分变化进行分析的报道较少’J。本实验利用SPME．GCMS技术建立小麦中挥发性成分的分析方法，并研究其储藏过程中的变化，以期为小麦在储藏过程中对其品质实时监测提供技术支撑。2实验部分2．1仪器与原料固相微萃取装置和萃取头(DVB／CAR／PDMS50p,m，美国Supel

5、co公司)；TraceGCUltra型气相色谱一Polaris型质谱(美国热电公司)；恒温水浴(上海森信实验仪器有限公司)；带塞萃取瓶(定制)。取郑麦004(弱筋，湿面筋含量23．2％，面团稳定时间1．0min，2008年生产)和郑麦336(强筋，湿面筋含量33．2％，面团稳定时间13．9min，2008年生产)各2kg，在储藏室内进行常温储藏。2．2样品制备取15g样品置于顶空进样瓶中，加入30mL去离子水，密封后将萃取头插人进样瓶，在65c《=水浴中保温30min后，将萃取头直接注入气相色谱仪进样口(260℃)脱附5rain。2．3色谱-质谱条件采用

6、DB5．MS弹性石英毛细管柱(30m×0．25mm，0．25m)，柱始温60℃，保持4min；以2009—12．10收稿；2010-03-04接受本文系国家“十一五”支撑项目(No．2009BADA0B05-3)资助{E—mail：zyurong@haut．edu．CB954分析化学第38卷5~C／min，程序升温至180oC，保持5min，再以20／min升温至240℃，保持5min。载气为高纯氮，氢气流量1mL／min，柱前压64kPa，分流比15：1。FID检测器，进样口温度260℃。接口温度280oC；电离方式E1；电子能量70eV；扫描范围m／

7、z50～550，采集方式为全扫描模式。2．4数据处理样品中各未知挥发性成分的定性由计算机检索与NIST标准质谱库和Weily标准质谱库匹配求得，统计左右匹配度均大于800的挥发性成分。挥发性成分的定量分析采用峰面积归一化法。3结果与讨论3．1萃取温度与萃取时间SPME提取和富集样品是一个动态平衡过程，萃取温度是影响分析速度的一个重要因素。温度升高，扩散速度与蒸气压增大，分析速度提高。同时温度升高，也会导致分配系数和固相吸附量减小。本实验分别选择55，65，75和85℃进行实验，结果表明，随着萃取温度的提高，色谱峰面积随之增加，75qC时达到最大，随后又逐

8、渐下降。因此，将75℃确定为本实验研究小麦挥发性物质的最佳萃取温度。萃取达到平衡